钛合金因其高比强度、低密度、良好的耐腐蚀性能及优异的高温力学性能，在航空航天领域得到广泛应用[1-3]。TA15钛合金作为一种近α型中强度钛合金，兼具良好的综合力学性能和工艺性能，其焊接性能尤为突出，主要用于制造大型飞机结构件，如受力复杂、工作温度较高的飞机壁板、隔框等部件[4-6]。然而，该合金具有熔点高、塑性低、屈强比高、加工难度大等问题，导致采用铸造、锻造等传统加工方法制造零件，不仅工艺复杂、材料利用率低，还存在组织偏析和材料性能不一致等问题，使钛合金制造成本高昂[7-10]。
热等静压是一种在高温环境下，利用各向同性高压气体实现金属粉末致密化与成形的先进制备技术[11-12]。该工艺通常采用高纯氩气等惰性气体作为传压介质[13]，典型的工艺温度与压力区间分别为900～2000 ℃和100～200MPa[14-18]。与传统技术相比，采用热等静压技术制备零件具有微观组织均匀细小、各向同性、材料利用率高、无宏观偏析、生产周期短、近净成形等优点[19-20]。此外，产品可达到全致密水平，力学性能与锻件相当。近年来，粉末近净成形热等静压技术在制造复杂构件及提高材料利用率等方面展现出显著的技术优势与经济效益，已成为当前及未来先进装备中，钛合金与高温合金复杂承力件的首选制造方案[6,19,21-22]。已有研究表明，热等静压温度对钛合金热等静压过程中的微观组织和力学性能具有显著影响[19,23-24]，保温时间对合金粉末的成形过程也有一定影响[25-26]。时间过短，热等静压无法获得完全致密的部件，样品中会存在少量孔隙；时间过长，高温扩散作用下零件微观组织会粗化。因此，选择最佳的热等静压参数对于制备高性能材料具有重要意义[27-28]。本研究旨在明确热等静压温度和保温时间对粉末TA15合金微观组织及拉伸性能的影响。
1 实验材料与方法
热等静压合金粉末采用等离子旋转电极工艺(plasma rotating electrode process,PREP)制备TA15预合金粉末，利用电感耦合等离子体光谱仪和TCH600氧氮氢分析仪测定预合金粉末的化学成分，如表1所示。采用Tescan MIRA3型场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察粉末微观形貌(图1)，并借助Image-Pro Plus软件统计粉末粒度，其粒度分布见表2。预合金粉末主要粒径范围为45～150 μm，平均粒径约为86.4 μm。
图1 TA15预合金粉末微观形貌：(a)低倍；(b)高倍
Fig.1 Microstructure of TA15pre-alloyed powder:(a)low magnification;(b)high magnification
表1 TA15预合金粉末化学成分
Tab.1 Chemical composition of the TA15 pre-alloyed powder
(mass fraction/%)Sample Al V Mo Zr Si Fe C N H O TiDetermined value 6.40 2.21 1.48 2.06 0.010 0.029 0.003 6 0.020＜0.001 0 0.10 Bal.
表2 TA15合金粉末粒度分布
Tab.2 Particle size distribution of the TA15 alloy powder
(volume fraction/%)Particle size/μm＞180 150～180 106～150 45～106＜45Determined value 0.000 0.350 7.405 92.235 0.010
热等静压工艺见图2。首先将压力升至70MPa，同时将温度和压力升高至设定值(120MPa)。保温保压一定时间后，降低温度和压力，升温速率约为15 ℃/min，升压速率约为1.2MPa/min，利用OLYM-PUS光学显微镜(optical microscope,OM)观察热等静压态TA15合金的微观组织。所有拉伸试验分别按照GB/T228.2-2015和GB/T22315-2008进行，拉伸试样形状和尺寸如图3所示。
图2 热等静压过程中的温度-压力曲线
Fig.2 Temperature-pressure curve during hot isostatic pressing
图3 拉伸试样尺寸
Fig.3 Dimensions of the tensile specimen
为研究热等静压温度和保温时间对粉末冶金TA15合金微观组织及拉伸性能的影响，开展了不同热等静压温度和保温时间的实验。根据计算得到的相变温度Tβ(1 002 ℃)选取热等静压温度。热等静压温度应低于Tβ，以避免因形成粗大晶粒和组织粗化而降低粉末冶金TA15压坯的拉伸性能。因此，本研究基于Tβ选取了4个热等静压温度(890、920、950和980 ℃)，保温时间选取2、4、6 h，利用QIH-32型热等静压机，在890～980 ℃、压力120MPa、保温2～6h条件下对封装后的TA15预合金粉末进行热等静压。
2 实验结果及讨论
2.1 热等静压温度和保温时间对TA15合金粉末
微观组织的影响
图4为TA15粉末压坯在不同温度(T1=890 ℃，T2=920 ℃，T3=950 ℃，T4=980 ℃)、120MPa、保温4h条件下热等静压后的微观组织。可以看出，在890～980 ℃范围内，经HIP处理后的TA15合金均未观察到明显孔隙，表明在120 MPa压力作用下，粉末颗粒间已实现充分致密化。然而，在890 ℃条件下仍可观察到清晰的原始颗粒边界(prior particle boundaries,PPBs)(图4a)，说明在较低温度下界面迁移能力有限，颗粒间冶金结合虽已形成，但组织遗传现象仍然显著。
图4 不同热等静压温度下的微观组织：(a)890 ℃-120MPa-4h;(b)920 ℃-120MPa-4h;(c)950 ℃-120MPa-4h;(d)980 ℃-120MPa-4h
Fig.4 Microstructure at different hot isostatic pressing temperatures:(a)890 ℃-120MPa-4h;(b)920 ℃-120MPa-4h;(c)950 ℃-120MPa-4h;(d)980 ℃-120MPa-4h
从组织形貌来看，890 ℃条件下微观组织主要由板条状α相组成，交替分布或形成网篮组织，而细小的等轴α相主要分布在晶界周围。这主要源于较低温度下α相形核率高而长大受限，使得组织保持细化状态。同时，PPBs对α相长大具有明显的钉扎作用，限制了板条跨颗粒扩展。随着HIP温度升至920 ℃时，原子扩散系数显著提高，界面迁移能力增强，导致α相快速长大，板条和等轴α相显著粗化，板条状α相互相挤压破碎，网篮组织逐渐转变为片层组织，如图4b所示。这一阶段组织演化主要受界面能驱动，属于典型的界面迁移控制过程。此外，由于部分PPBs被逐步消除，组织连续性增强，导致网篮组织向较规则的片层组织转变。当温度进一步升高至950 ℃及以上时，组织粗化行为显著加剧，大尺寸α片层集束组织逐渐形成(图4c和d)，特别是当热等静压温度升高至接近Tβ的980 ℃时，α相突然迅速长大，PPBs则变得模糊，且PPBs内已完全由短粗状片层组织代替原有的细长状网篮组织，如图4d所示。这一现象与材料接近Tβ密切相关。当温度接近Tβ时，部分初生α相溶解于β基体。在随后冷却过程的β→α转变阶段，受有效形核位点减少的影响，α相倾向于沿特定取向优先生长，从而导致片层集束显著粗化。从图4a～d可以看出，热等静压合金的微观组织强烈依赖于热等静压温度，升高热等静压温度会导致组织粗化。因此，为获得细小的等轴组织，TA15粉末压坯的热等静压温度应低于950 ℃。
图5为TA15粉末压坯在920 ℃、120MPa、不同保温时间(2和6h)下热等静压后的微观组织。可以看出，延长保温时间会加剧组织粗化。但保温时间的延长促进了原子扩散与界面迁移，为降低系统总界面能、减少总晶界面积提供了更充足的时间。
图5 不同保温时间下的金相组织：(a)920 ℃-120MPa-2h;(b)920 ℃-120MPa-6h
Fig.5 Metallographic microstructures at different holding times:(a)920 ℃-120MPa-2h;(b)920 ℃-120MPa-6h
为更深入分析不同工艺过程中的组织变化，采用EBSD(electron back scatter diffraction)测定不同热等静压工艺下TA15合金的α相含量，EBSD样品经标准金相抛光后，使用Kroll试剂(2mL HF,6mL HNO3,92mL H2O)腐蚀5～10s，最后电解抛光。测试采用Oxford AZtecCrystal系统，根据晶粒尺寸，测定范围选取500 μm×500 μm，以减小数据的随机性，扫描步长设定为0.3 μm，并将不同工艺下α相含量汇总，如图6所示。可以看出，在890～950 ℃、保温2～6h范围内，α相含量保持稳定(接近100%)，与β相相比占绝对优势。当热等静压温度达到980 ℃时，α相含量显著下降，对应β相含量增加约9%。这是由于体系已接近甚至局部进入β单相区，保温阶段组织发生显著演变，大量初生α相转变为高温β相，冷却阶段基体中保留了较多的β相，导致β相增加。此时PPBs基本消失，说明高温促进了粉末颗粒间的元素扩散和界面迁移与晶粒长大过程，使原始粉末边界的影响被显著削弱。然而，这种“去遗传化”过程通常伴随着晶粒显微组织的显著粗化，从而对合金的力学性能产生不利影响。
图6 不同热等静压工艺下的α相含量统计
Fig.6 Statistical diagram of the α phase content under different hot isostatic pressing processes
2.2 微观组织演化的热力学与动力学机制分析
在粉末TA15合金HIP过程中，微观组织的演变(包括PPBs的消除、α板条的粗化及晶粒长大)受热力学驱动力与原子扩散动力学的共同制约。
从热力学角度分析，HIP过程中显微组织的演变本质上是系统吉布斯自由能自发降低的过程，其驱动力主要源于总界面能的减小与相变热力学平衡的建立。预合金粉末具备极高的比表面积，在高温高压环境下，系统主要通过消除原始颗粒边界及α/β相界来降低总界面能。同时，随温度升高，原子热运动加剧，界面迁移势垒降低，促使系统倾向于以板条合并和晶粒长大的方式减少单位体积内的界面面积。另一方面，作为近α型钛合金，TA15的相组成随温度变化符合切线法则。本研究设定的HIP温度处于α+β两相区附近，当温度趋近Tβ时，α→β转变的驱动力显著增大，体系倾向于向低自由能的β相结构演化，致使α相体积分数减少。这种α相的持续溶解，削弱了其对β晶界的钉扎效应，进而在热力学上为组织的剧烈粗化提供了条件。
从动力学角度分析，组织的粗化速率受原子扩散动力学控制，其过程遵循典型的Arrhenius关系。Arrhenius公式为：
式中，D为扩散系数；D0为频率因子；Q为扩散激活能；R为摩尔气体常数；T为温度。
由式(1)可知，扩散系数D与温度T之间存在显著的指数级相关性。这一指数效应揭示了本研究中的动力学特征，即温度小幅提升(30～50 ℃)所诱发的组织剧烈粗化，显著大于数小时保温时间延长所产生的粗化效果。此外，PPBs在组织演化过程中起到了关键作用。在低温阶段，PPBs作为扩散障碍和界面钉扎点，限制晶粒长大；而在高温阶段，PPBs逐渐消失，使组织演化转变为典型的形核长大过程。这种由“颗粒受限”向“自由长大”的转变，是导致组织突变粗化的重要原因之一。
2.3 热等静压温度和保温时间对粉末冶金TA15合金拉伸性能的影响
采用EBSD分别拍摄890与980 ℃下合金的晶粒取向(inverse pole figure,IPF)，如图7所示。从图中可以看出，两个较大温度跨度的组织取向分布较为均匀，组织内部未观察到大面积单一取向的微区。由此可知，在该温度跨度下经HIP工艺处理后，材料未形成显著的宏观织构，这也为通过粉末HIP工艺获得的产品具有优异的各向同性提供了证据。
图7 不同热等静压温度下的IPF图：(a)890 ℃-120MPa-2h;(b)980 ℃-120MPa-2h
Fig.7 Inverse pole figure(IPF)maps at different hot isostatic pressing temperatures:(a)890 ℃-120MPa-2h;(b)980 ℃-120MPa-2h
对不同热等静压工艺下粉末冶金TA15合金分别进行室温与500 ℃拉伸试验，结果如表3所示。为了便于分析HIP温度和时间及其相互作用对粉末合金力学性能的影响，根据表3绘制不同HIP温度和时间下室温、高温力学性能的等高线云图，如图8和9所示。
图8 室温拉伸性能等高线图：(a)屈服强度；(b)断后伸长率
Fig.8 Contour plots of room-temperature tensile properties:(a)yield strength;(b)elongation after fracture
表3 不同热等静压工艺下粉末TA15合金力学性能
Tab.3 Mechanical properties of powder TA15 alloy under different hot isostatic pressing processes
HIP processesYield strength/RMoPoam temperatureElongation/%Yield strength/MPa 500 ℃ Elongation/%890 ℃/120MPa/2h 966 13.5 544 17.0890 ℃/120MPa/4h 944 17.7 548 21.7890 ℃/120MPa/6h 939 14.8 556 23.0920 ℃/120MPa/2h 935 17.0 525 16.5920 ℃/120MPa/4h 930 16.5 544 21.2920 ℃/120MPa/6h 904 16.3 515 23.5950 ℃/120MPa/2h 925 18.8 523 23.8950 ℃/120MPa/4h 894 17.5 510 23.5950 ℃/120MPa/6h 889 17.5 505 23.8980 ℃/120MPa/2h 863 15.3 484 21.0980 ℃/120MPa/4h 884 17.5 487 24.7980 ℃/120MPa/6h 887 17.8 487 25.5
从图8可以看出，粉末冶金TA15合金的室温屈服强度随HIP温度升高与保温时间延长呈单调下降趋势。这主要归因于两个方面：①显微组织粗化效应。随着HIP温度升高，α相板条显著加宽，片层集束尺寸增大，导致位错的有效滑移长度增加，相界面的阻力减弱，从而导致强度下降。②相组成变化。具有较低强度的β相含量增加，进一步削弱了材料整体承载能力。值得注意的是，当HIP温度升至980 ℃时，屈服强度并未随组织粗化而继续单调下降，反而出现了约10～20MPa的小幅回升。这主要归因于两相区高端加热导致的组织转变：在该温度下，合金中β相占比显著增加。在冷却阶段，这些β相转变为由细小α板条组成的网篮组织。根据位错强化理论，这种在粗大初生板条间新生成的细小次生α相增加了位错运动的障碍，从而在微观尺度上起到了一定的代偿性强化作用。此外，较长时间保温可能促进细小次生α相析出，从而对强度产生一定补偿作用。在塑性方面，断后伸长率整体变化规律不显著，但在高温或长时间条件下略有提高。这表明粗化组织虽然降低强度，但有利于协调变形，提高延展性。同时，致密化程度提高及缺陷减少也是塑性改善的重要原因。
如图9所示，在500 ℃拉伸条件下，粉末冶金TA15合金的屈服强度进一步下降，且对HIP温度更为敏感，相比之下保温时间对高温屈服强度影响较小，几乎可以忽略，说明其主要作用仍体现在组织均匀化而非强化机制上。此外，塑性受到热等静压温度-保温时间的耦合影响。当保温时间小于2h时，伸长率随热等静压温度升高，先增大后减小；当保温时间大于2h时，热等静压温度对伸长率的影响逐渐减弱，伸长率随热等静压温度升高而略有增加。值得注意的是，较长的保温时间可获得更好的断后伸长率。
图9 500 ℃拉伸性能等高线图：(a)屈服强度；(b)断后伸长率
Fig.9 Contour plots of tensile properties at500 ℃:(a)yield strength;(b)elongation after fracture
可以看出，在较高温度和较长保温时间下热等静压的组织显著粗化，导致屈服强度降低。其次，随着温度升高，大尺寸片层集束的出现也会导致屈服强度下降。
综上所述，HIP工艺参数通过调控扩散行为、相变路径及组织尺度，最终决定材料的力学性能。低温阶段(890 ℃)，组织由细小α相+网篮组织+明显PPBs组成，此时材料强度高但组织不均匀；中温阶段(920～950 ℃)，组织由适当粗化的网篮与等轴组织+片层组织+部分PPBs组成，此时材料强塑性匹配最佳；高温阶段(980 ℃)，组织由粗大的片层集束与板条状组织组成，此时PPBs模糊消失，强度大幅下降。合金组织总体随着热等静压温度和保温时间的增加发生粗化和长大，合金的屈服强度相对应降低。因此，在保证致密化的前提下，应避免过高温度导致的组织过度粗化。综合考虑生产成本和效率，TA15合金在920 ℃、120MPa、保温4h条件下进行热等静压，可获得组织均匀、晶粒尺寸适中、强度与塑性匹配良好的样品。
3 结论
(1)热等静压合金的微观组织主要取决于热等静压温度，延长保温时间会导致组织粗化。在890 ℃、120MPa、保温2h条件下热等静压的预制坯可获得更细小、均匀的组织。为兼顾显微组织均匀性与生产效率，本研究优化的热等静压参数为：温度920 ℃、压力120MPa、保温时间4h。
(2)热等静压温度对室温和500 ℃下的拉伸性能(尤其是屈服强度)影响显著。随着温度升高，屈服强度降低，而保温时间对力学性能影响较小。HIP温度对断后伸长率的影响表现出非线性特征。虽然高温(980 ℃)及长保温时间下，由于PPBs的彻底消除及组织的“去遗传化”，塑性有提升趋势，但由于组织粗化的竞争作用，整体规律性不显著。
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