近β钛合金如TC18(Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe)因其优异的强韧性及淬透性，被广泛应用于航空航天工业中民用客机起落架等大型承重零部件[1-3]。通常，TC18钛合金构件要经历复杂的锻造工艺路线，其中在β单相区变形时发生的β晶粒织构演变及动态再结晶(dynamic recrystallization,DRX)行为直接决定了最终显微组织的形态和分布，进而影响构件最终的损伤容限性能。因此，探究β单相区热变形过程中的β织构演变及DRX行为规律及机制，对于调控TC18钛合金构件的组织及优化热变形工艺有着重要的意义。
近β钛合金在热变形过程中，通常会形成明显的β变形织构。Kou等[4]发现Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si合金在热轧过程中，随着轧制压下量增加，最终形成了弱Goss织构。Sander等[5]在Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金中发现，当变形量很小时，组织中以α和γ纤维织构为主，当变形量增大到一定程度后，发展为剪切织构。Zhao等[6]发现Ti-10V-2Fe-3Al合金在热轧后的样品表层和心部的织构类型存在很大差异，中心部分主要以旋转立方类型的织构组成，在后续的热处理过程中这种织构组分也很难消除，能够稳定地保留。值得注意的是，较多文献显示热变形中形成了{001}+{111}双丝织构[7-9]。其中，{001}织构的占比会随着应变速率的降低以及变形温度的升高呈上升趋势[10-12]。这种织构变化可能源于BCC晶体3种滑移系的开动机制不同导致[13-14]。除此之外，应变诱导晶界迁移(strain-induced grain boundary migration,SIBM)在该过程中起关键作用[15]。由于{001}取向具有较低的泰勒因子[16]，其与{111}取向间形成的储能差异，驱动低储能{001}晶粒在热变形时向邻近高储能{111}晶粒迁移，进而使得{001}织构不断增长[15]。然而，对于TC18钛合金在β单相区热变形中的织构演化规律及机制，仍需要进行针对性的研究。
β晶粒的DRX行为也表现出强烈的热机械参数敏感性。在热变形过程中，位错密度在应变硬化驱动下不断上升，一旦位错密度达到足够高的水平，就可以触发DRX，这意味着DRX分数会随着应变的累计而升高。同时，研究表明随着应变速率增加，DRX分数会随之降低，这归因于晶粒成核和生长的时间越来越短[17]。此外，在不同的变形参数下，DRX可能会表现出不同的再结晶机制，如不连续动态再结晶(discontinuous dynamic recrystallization,DDRX)和连续动态再结晶(continuous dynamic recrystallization,CDRX)。Shi等[18]发现Ti55511合金中DRX机制从低温下的DDRX优势转变为高温下的CDRX。Wang等[19]发现TA15钛合金中随着压缩变形应变提高，主导的DRX机制从CDRX变为DDRX。Liu等[20]发现TC18合金热轧过程中，在晶界处形成DDRX，而在剪切带形成CDRX。此外，Li等[21]的研究表明，在新型近β合金热变形中DDRX主要发生在高温和低应变率区，而CDRX过程发生在高应变率区。可以看出，当前对β晶粒在热变形中的DRX机制仍存在争议，明确TC18钛合金的DRX规律及机制对热变形中的组织调控至关重要。
本研究旨在阐明β单相区热变形过程中TC18钛合金的组织演变规律及机制。基于电子背散衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)分析了不同变形参数下的晶界特征，统计了双丝织构{001}、{111}的体积分数，并通过对不同滑移系的施密特因子(schmidt factor,SF)统计，探究了不同变形参数下的滑移系开动情况，对微观区域内亚晶的取向分析及织构的储能差异解释了SIBM机制。同时，探讨了不同变形参数下DRX的规律，通过晶粒取向分析了DDRX与CDRX机制。研究结果为TC18钛合金热变形过程中的组织调控提供数据支撑，并为实际工艺优化提供理论基础。
1 实验材料与方法
实验材料为TC18钛合金棒材，主要化学成分(质量分数，%)：4.69Al、5.26Mo、5.35V、0.9Cr、0.92Fe，其余为Ti，β相变点温度为(875±5)℃。如图1所示，原始组织以单一的β等轴晶存在，平均尺寸为147.41 μm(图1a)。图1b显示大角度晶界(high-angle grain boundaries,HAGBs,＞15°)占91.08%，小角度晶界(low-angle grain boundaries,LAGBs,2°～15°)占8.92%。
图1 热变形实验原始组织形貌及取向差统计：(a)IPF图；(b)取向差分布
Fig.1 Original microstructure morphology and misorientation statistics from the thermal deformation experiments:(a)IPF map;(b)misorientation distribution map
为了模拟TC18钛合金在热变形过程中微观组织的变化，在Gleeble3500热模拟机上对φ6mm×9mm的圆柱试样进行了等温单轴压缩试验。如图2所示，热变形前采用10 ℃/s的升温速率加热至900 ℃，保温5min以消除残余应力并使组织均匀。以0.001、0.010、0.100 s-1的应变速率，分别压缩20%、40%和60%变形量。变形结束后采用水冷保留高温β相组织，以探究应变速率及变形量对β组织演变的影响。
图2 等温单轴压缩实验路线
Fig.2 Isothermal uniaxial compression test procedure
为观察变形区域的组织变化，对变形后的试样沿压缩轴进行纵切，然后在预磨机上打磨，并进行机械抛光，随后在Vibromet2标乐振动抛光机上采用50nm粒度的二氧化硅悬浮液进行6h振动抛光。采用TESCAN MIRA3场发射电子显微镜进行EBSD表征。观察区域为试样中心处1 150 μm×1 150 μm范围，如图2所示，扫描步长为3.5 μm，利用Aztec crystal软件对EBSD数据进行分析。
2 实验结果及讨论
2.1 热变形后组织形貌
为了探究β单相区热变形后组织形貌变化规律，分析了900 ℃下不同应变速率(0.001～0.100 s-1)与变形量(20%～60%)条件下的变形特征。如图3所示，在20%小变形量下(图3a～c)，β晶粒主要表现出沿压缩方向的尺寸收缩，而垂直压缩方向的伸长不明显，整体变形程度较低。随着变形量增加至40%和60%，晶粒在垂直压缩方向上持续伸长，长径比显著增大，呈现出典型的压缩变形特征。此外，应变速率对LAGBs(红色线条)的形成有重要影响。统计分析表明(图3j)，在0.001 s-1低应变速率下，3种变形量对应的LAGBs分数稳定在40%左右。当应变速率提高至0.01 s-1时，LAGBs分数增加至50%～60%；而在0.1 s-1高应变速率条件下，LAGBs分数则上升至70%左右。值得注意的是，保持应变速率不变时，变形量变化对LAGBs分数的影响相对较小，表明控制LAGBs分数的主要因素是应变速率而非变形量。这是由于高应变速率下位错增殖速率大于动态回复速率，导致位错密度快速累积，从而促进LAGBs大量形成[18]。此外，图3k展示了LAGBs密度演化规律，发现应变速率的提高同样会促进LAGBs密度的提高。变形量的提高虽然对LAGBs分数影响不大，但实际上仍会促进LAGBs密度的增长，意味着提高变形量也使得HAGBs密度发生同步增长，这是由于持续变形使得部分LAGBs通过晶界迁移或动态再结晶过程逐步转变为HAGBs，从而保持了晶界类型的相对平衡状态。
图3 900 ℃下不同应变速率和变形量热变形后组织形貌变化：(a～i)晶界；(j)LAGBs分数统计；(k)LAGBs密度统计
Fig.3 Microstructural evolution after hot deformation at900 ℃ under different strain rates and deformation amounts:(a～i)grain boundary maps;(j)statistics of the LAGBs fraction;(k)statistics of LAGBs density
除此之外，应变速率的变化还会显著影响晶界的曲折度以及亚晶界的分布。图4展示了60%变形量不同应变速率下的β晶界特征。可以看出，高应变速率0.1 s-1下(图4a～c)，β晶界呈现典型的锯齿状形貌，晶界附近区域的核内平均取向差(kernel average misorientation,KAM)明显升高，表明该区域存在较大的局部应变。同时，随着锯齿状晶界的凸起及LAGBs包围，形成了尺寸细小的亚晶组织。随着应变速率的降低，组织演变呈现以下特征：①晶界形貌逐渐趋于平直化；②LAGBs从晶界区域向晶内延伸；③亚晶尺寸明显粗化。这种现象可归因于较低的应变速率提供了充足的时间，用于晶界迁移和位错重排，从而促进了动态回复(dynamic recovery,DRV)过程的进行，最终导致亚晶组织的粗化和均匀化。
图4 60%变形量不同应变速率下的晶界形貌：(a～c)0.1 s-1;(d～f)0.01 s-1;(g～i)0.001 s-1
Fig.4 Grain boundary morphology under different strain rates at60%deformation:(a～c)0.1 s-1;(d～f)0.01 s-1;(g～i)0.001 s-1
2.2 β织构演变
为解析β单相区热变形试样的微观组织及晶体学取向演变规律，基于900 ℃下不同应变速率(0.001～0.100 s-1)与变形量(20%～60%)试样的Y轴反极图(inverse pole figure,IPF-Y,Y//压缩方向)及{100}极图开展系统表征(图5a～i)。实验发现，{001}(红色梯度)和{111}(蓝色梯度)两类丝织构在热变形过程中显著形成，其空间分布特征通过像素统计定量表征(图5k和l)。织构判定采用Ma等[16]提出的丝织构定义准则，设置6个理想取向为基准点(图5j)，并设置±20°取向偏差阈值[22]，以此实现织构组分的精确量化。综合图5a～i及k、l可以看出，不同应变速率和变形量下织构演变呈显著规律性。在20%变形量下，试样初步形成织构择优取向，其中0.1 s-1应变速率时，{111}织构组分占比达61%，而{001}组分比例随应变速率的增加呈降低趋势，与{111}织构演化规律呈负相关。当压缩量升至40%时，低应变速率(0.001 s-1)下{001}织构比例相比20%变形量上升至52.8%，但随应变速率增加仍保持下降趋势(降至37.5%)，此时{111}织构强度同步上升至43.8%，两种织构比例接近一致，形成典型的双丝织构。该协同演化现象在60%大变形量下更为显著，低应变速率(0.001 s-1)试样呈单一的强{001}织构特征(占比近80%)，而应变速率提升后{111}织构强度显著增强，同样形成了{001}、{111}双丝织构。
图5 900 ℃下不同应变速率和变形量热变形后轴向织构变化：(a～i)IPF-Y图及{100}极图；(j)反极图的轴向取向划分；(k,l){001}、{111}织构及总织构比例变化
Fig.5 Changes in axial texture after hot deformation at900 ℃ under different strain rates and deformation amounts:(a～i)IPF-Y maps and{100}pole figures;(j)division of axial orientations in inverse pole figures;(k,l)proportions of{001},{111},and total texture components
实验结果表明，随着应变速率降低，{001}织构体积分数显著增加，而{111}织构呈现反向演化规律；当变形量增大时，{001}织构同样趋于增强，而{111}织构则表现出持续弱化趋势。该织构演变特征也存在于β-Ti及BCC合金热变形过程中[8-10,12,15]，实验数据与文献共同表明，在所有变形量条件下，低应变速率均会促进{001}织构发展并削弱{111}织构，且应变速率对织构演变的调控作用会随应变的增大而更为明显。此外，随着变形量的增加，{001}织构在总织构的占比随之提高，并使得{111}织构呈下降趋势。在较高应变速率(0.1 s-1)下，变形量增加导致的{001}织构强化幅度可达低应变速率条件(0.001 s-1)下的1.2倍。
2.3 {001}织构的演变机制
实验结果表明，热变形过程中低应变速率及大变形量下有利于{001}织构的发展。为了揭示{001}织构的形成机制，对变形前中期(变形量20%、40%及60%){110}＜111＞、{112}＜111＞滑移系的SF进行了统计，以探究{001}织构的形成与开动滑移系的关联(图6)。对于{110}＜111＞滑移系(图6a～c)，高应变速率0.1 s-1在两种变形量下均有着最低的频率峰值SF与均值SF，且随变形量的增高，SF会先降低后升高。这意味着该滑移系相对其他应变速率更难开动，致使{111}织构(图5l)在后续的变形中，强度先减弱后增强[8]。而对于另外两种应变速率(0.001、0.010 s-1)，在20%变形量时，0.001 s-1峰值SF与均值SF更高，而在40%和60%变形量下，二者均出现两个相近的峰值SF和相等的均值SF。这说明{110}＜111＞滑移系在这两种应变速率下活跃度接近。同样的，对于{112}＜111＞滑移系(图6d～f)，曲线峰值SF与均值SF都随着应变速率的降低而提高，且基本高于{110}＜111＞滑移系。这说明材料偏好通过{112}晶面进行滑移，更低应变速率会进一步诱导该滑移系的开动，进而促使{001}与{111}织构分数提高[13-14]。
图6 900 ℃，不同应变速率下压缩20%、40%和60% SF分布频率：(a～c){110}＜111＞滑移系；(d～f){112}＜111＞滑移系
Fig.6 SF distribution frequency at900 ℃ under different strain rates,compressed by20%,40%and60%:(a～c){110}＜111＞slip system;(d～f){112}＜111＞slip system
然而，低应变速率下更高的{110}和{112}滑移系的SF理应促使{111}织构，但图5l显示{111}织构随变形量的增加仅微弱增强(17.3%→18%)后便降至2.7%。这表明低应变速率下{001}织构的增长还受其他机制控制。
为了揭示{001}织构的增长机制，对900 ℃-60%-0.1 s-1条件下{001}与{111}取向晶粒边界进行了EBSD分析(图7)。图7a～d显示该条件下{001}晶粒的一侧相比{111}具有规则排列的LAGBs，并形成少量亚晶(黄色虚线)。这是由于BCC金属中{111}取向晶粒变形相对{001}需激活更多滑移系[15]，导致其变形过程中位错难以有效协调，LAGBs排列无序且亚晶形成受阻，动态软化能力弱于仅需双滑移系的{001}晶粒，进而造成{001}与{111}之间储能的不同。此外，通过KAM分析进一步表明(图7d)，{111}晶粒一侧平均KAM值(0.93°)高于{001}晶粒一侧(0.63°)，揭示前者具有更高的位错密度和储存能[23]。该特征在0.01 s-1条件下仍保持，对{001}及{111}晶粒进行分离如图7e和f所示，可以看出整个变形区域内{111}晶粒的平均KAM值(0.99°)同样高于{001}晶粒(0.90°)，这意味着储存能的差异是取向的特性。基于上述取向相关的储能分布特征，BCC金属泰勒因子的取向依赖性可合理解释不同取向的储能规律：{001}＜{110}＜{111}[16,23]，其中{111}的泰勒因子大致是{001}的1.5倍[16]，导致{111}晶粒相对{001}有着更大的储能水平。晶粒之间的储能差异促使试样在热变形过程中发生SIBM[15]，促进低储能{001}晶粒亚晶长大并向相邻高储能{111}晶粒凸出(图7b黑色箭头)，致使{111}晶粒体积逐渐缩小(图7f黑色箭头)。同时应变速率降低为亚晶粗化和SIBM提供充分时间，最终导致{001}织构的体积分数显著提升。
图7 热变形过程中的SIBM行为：(a～d)900 ℃-60%-0.1 s-1条件下{001}与{111}界面IPF-Y、晶粒取向差分布(GOS)及KAM图；(e,f)900 ℃-60%-0.01 s-1条件下{001}与{111}KAM图及平均KAM值
Fig.7 SIBM behavior during the hot deformation process:(a～d)IPF-Y,GOS,and KAM maps of the{001}and{111}interfaces under the conditions of900 ℃-60%-0.1 s-1;(e,f)KAM maps and average KAM values of the{001}and{111}interfaces under the conditions of900 ℃-60%-0.01 s-1
综上，{001}丝织构的形成机制可源于{112}＜111＞滑移系的择优激活与SIBM的协同作用：前者促使晶粒沿{001}与{111}取向动态旋转，后者通过高储能{111}与低储能{001}晶粒间储能差，驱动亚晶连续粗化和晶界凸出，从而定向消耗{111}晶粒并强化{001}织构。
2.4 动态再结晶行为
为了分析变形过程中的DRX规律及机制，图8给出了不同变形参数下晶粒取向差分布(grain orientation spread,GOS)及再结晶统计，其中规定GOS＜1.5°的晶粒(对应彩虹梯度中的蓝色区域)为再结晶晶粒[24]。同时还展示了再结晶晶粒{100}极图，以观察再结晶织构情况。综合图8a～k可以发现，DRX分数和尺寸基本随应变速率的降低而提高，60%压缩量下，应变速率由0.1 s-1降至0.001 s-1时，DRX分数由1.8%提升至15.6%，对应的DRX平均尺寸由17.25μm扩展至87.7 μm。同时，变形量的增加也会提高DRX分数，但DRX尺寸反而降低，在恒定应变速率0.01s-1条件下，当变形量由20%增至60%时，DRX分数从1.7%升至3.5%，但尺寸却从65.03 μm降至28.99 μm。值得注意的是，图8a～i中再结晶{100}极图显示，{001}再结晶织构组分随应变速率降低和变形量增大呈现同步增强趋势，由于DRX总体占比不足16%(即使最大条件下)，其对于宏观{001}织构的增强贡献度较小，主要织构演变仍由变形织构主导。
图8 900 ℃下不同应变速率和变形量热变形后再结晶变化：(a～i)GOS图及再结晶{100}极图；(j)再结晶分数变化；(k)再结晶平均尺寸变化
Fig.8 Recrystallization evolution during hot deformation at900 ℃ under different strain rates and deformation amounts:(a～i)GOS maps and recrystallized{100}pole figures;(j)variation in the recrystallized fraction;(k)variation in the average recrystallized grain size
2.5 动态再结晶机制
显微组织分析表明，DRX机制与应变速率存在紧密关联。如图8i所示，高应变速率0.1 s-1条件下，锯齿状晶界及三叉晶界(TJs)处形成微米级DRX晶粒(平均尺寸≈20 μm)，伴随典型项链状组织，证实DDRX的形核特征。Ponge等[25]的理论说明，该现象源于母晶与再结晶晶粒的临界尺寸差异。根据Yin的DDRX三阶段发展机制[12]，狭短的变形时间(≈9 s)会使DDRX进程局限在阶段I(晶界凸起)和II(凸起闭合)，其原因可归结为高位错密度为DDRX提供了形核点，但其有效形核及长大时域不足，导致DRX体积分数仅1.8%。而在局部应变更大的区域，充分储存能则会使晶粒完成阶段III(形成独立的DDRX晶粒)[17]。然而，60%大变形量诱致形核速率远超于晶粒生长速率，新生晶粒在持续塑性应变中，因位错增殖或塑性变形未能充分粗化，最终呈现平均17.25 μm的细晶。
为进一步阐明DDRX形核规律，对0.1 s-1不同变形量条件下的DDRX特征进行了分析(图9)。结果表明，在20%小变形量下(图9a和b)，DDRX数量有限且主要分布在TJs位置，其特征表现为晶界尖端呈明显的选择性凸起(图9b绿色箭头标示)。随着变形量的增加(图9c～f)，DDRX数量呈渐进式增长，其分布特征也发生显著变化，不仅TJs处的DDRX密度增加，而且由于晶界附近应力集中诱导的亚结构形成(图9d绿色圆圈标示)，β/β晶界处也出现大量DDRX晶粒。这说明变形量对DDRX空间分布有着重要影响。
图9 0.1 s-1不同变形量条件下的DDRX特征：(a,b)20%变形量；(c,d)40%变形量；(e,f)60%变形量
Fig.9 DDRX characteristics at0.1 s-1under different deformation conditions:(a,b)20%deformation;(c,d)40%deformation;(e,f)60%deformation
如图8g所示，0.001 s-1低应变速率下CDRX机制占主导地位，其母相晶粒内部形成沿滑移带定向排列的LAGBs，通过DRV持续累积取向差，并分割原始晶粒为等轴亚晶(平均尺寸≈58.77 μm)。图10展示了0.001 s-1下60%变形量的CDRX特征。从图10a中晶体的空间形貌可以看出，所截取的晶粒分为I，II两个母晶，其中，I母晶中1～8号亚晶取向较为接近，从母晶内部至边缘(1→4，5→8)形成的亚晶形态逐渐明显。图10b显示部分亚晶(2、5、11号)已演变为再结晶晶粒。而{100}极图分析(图10c)表明，再结晶与亚晶取向与母晶保持相似，但存在轻微偏转，说明再结晶晶粒是由母晶内部的亚晶演变而来。随着亚晶界迁移与融合[26]，使LAGBs逐步转变为HAGBs，并形成取向近似的再结晶晶粒，这与DDRX机制中明显的取向变化有所区别。此外，充足的软化时间(≈900s)使得DRV更彻底，并允许亚晶经历旋转粗化[26]，致使DRX晶粒尺寸(≈87.73 μm)较DDRX模式增大近4倍，{001}再结晶织构也更为明显。然而，当变形量提高至60%时，多滑移系激活使亚晶结构被反复细化，相比20%变形量DRX晶粒尺寸下降了10.32 μm。以上研究结果表明，应变速率降低(0.1→0.001 s-1)引发DRX机制从DDRX向CDRX过渡，导致了{001}再结晶织构组分有所增强。
图10 900 ℃-60%-0.001 s-1条件下CDRX特征：(a)IPF图及晶粒空间取向；(b)GOS图；(c)母晶I、II的{100}极图
Fig.10 CDRX characteristics under900 ℃-60%-0.001 s-1conditions:(a)IPF map and grain spatial orientation;(b)GOS map;(c){100}pole figures of parent grains I and II
3 结论
(1)随着应变速率降低，LAGBs分数会显著降低，且锯齿化β晶界逐渐趋于平直化，同时，亚晶组织从晶界区域向晶内扩展，并伴随尺寸的显著粗化。这归因于较低的应变速率为晶界迁移和位错重排提供了充足的时间，并促进了DRV进行，导致亚晶组织的粗化和均匀化。
(2)随着应变速率降低和变形量的增加，{001}织构体积分数显著增加，而{111}织构呈反向演化规律。这是{112}＜111＞滑移系的择优激活与SIBM的协同作用导致。前者促使晶粒沿{001}与{111}取向动态旋转，后者通过高储能{111}与低储能{001}晶粒间储能差，驱动亚晶连续粗化和晶界凸出，从而定向消耗{111}晶粒，并强化{001}织构。
(3)DRX分数基本随应变速率的降低及变形量的增加而提高，但变形量的增加会使DRX尺寸降低。此外，应变速率的降低引发DRX机制从DDRX向CDRX过渡，这也导致了{001}再结晶织构组分有所增强。
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