自2004年首次提出以来，高熵合金凭借其突破性的“等原子比或近等原子比”的成分设计理念，打破了传统合金以单一主元为基础的设计范式，为新一代结构材料的开发提供了广阔的成分设计空间[1-2]。经过近20年的发展，高熵合金研究已逐步从基础理论探索迈向工程化应用[3-4]。其中，共晶高熵合金通过结合共晶凝固机制与高熵设计理念，不仅显著改善了传统高熵合金凝固区间宽、铸造性能差的问题，还实现了强度与塑性的协同提升，展现出良好的工程应用前景[5-8]。
迄今为止，针对含FCC/B2两相的双相高熵合金在准静态压缩与拉伸载荷下的力学行为，已有较为系统的研究[9-14]。然而，在实际工程应用中，材料通常承受动态载荷，其力学响应与准静态条件相比存在明显差异。研究表明，FCC/B2双相高熵合金在Charpy冲击测试中普遍表现出较低的冲击功，主要归因于高应变率抑制了FCC/B2两相之间的协调变形能力，导致相界处应力集中加剧，进而成为裂纹萌生源；同时，FCC/B2界面难以有效阻碍裂纹扩展[15-16]。相关研究指出，提高FCC相体积分数有助于改善合金的冲击韧性，如Zhang等[15]发现，在AlCox-CrFeNi3.1-x双相合金中，FCC相体积分数更高的合金表现出更高的Charpy冲击功；Liu等[17]进一步指出，在冲击载荷下，FCC相可通过剧烈塑性变形而有效阻碍裂纹扩展，从而提升冲击韧性。然而，上述研究的合金体系普遍含有Co元素，增加了工业化规模生产的成本，一定程度上限制了其实际工程应用[18]。
本研究基于早先开发的Al17Cr10Fe36Ni36Mo1双相多主元合金[19]，通过降低Al/Fe比例，设计并制备了AlxCr10Fe53-xNi36Mo1(x=13,15,17,原子分数，%)系列合金。采用工业熔炼工艺成功制备出尺寸为φ100mm×400mm，质量25 kg的铸锭，并系统表征了其显微组织，室温准静态拉伸性能及Charpy冲击性能，为后续开发兼具高强度与高冲击韧性的双相多主元合金提供新思路。
1 实验材料与方法
基于Jmatpro4.0的Ni-Fe数据库，计算不同成分(AlxCr10Fe53-xNi36Mo1(x=13,15,17,原子分数，%))的平衡凝固曲线。根据Al含量的不同，后续将3种合金分别记作Al13、Al15与Al17。按照设计的成分比例，分别将镍板(≥99.9%，质量分数，下同)、真空脱气铬(99.95%)、镍钼中间合金(含Mo 50%)、工业纯铁(99.6%)和铝豆(99.7%)等金属原料依次加入至真空感应熔炼炉中，在抽真空后通电加热，待物料完全熔化后电磁搅拌5～10min，并在1 480～1 520 ℃下浇铸。随后在真空冷却60～120min后脱模，获得直径为φ100mm×400mm，质量为25kg的铸锭。采用电火花线切割从铸锭上取样，经砂纸打磨去除表面氧化层后，在体积比为高氯酸∶无水乙醇=1∶9的电解抛光液中进行电解抛光。显微组织通过场发射扫描电子显微镜(SEM,Tescan,MIRA3)的背散射电子(BSE)模式进行观察；局部区域的元素由配套的牛津能谱仪(EDS)进行分析；相组成及取向关系则通过电子背散射衍射(EBSD)技术进行表征。室温拉伸性能测试在深圳特斯麦EM6.504型万能试验机上进行，采用标距长度为12 mm的拉伸试样，拉伸速率为1×10-3 m/s。室温Charpy冲击性能测试采用尺寸为10 mm×10mm×55mm、缺口深度为2mm的标准V型缺口试样，在PIT452D-4型仪器化金属摆锤冲击试验机上完成。所有力学性能测试均至少重复3次，以确保结果的可重复性。
2 实验结果及讨论
2.1 相图计算与凝固组织
图1展示了基于JmatPro4.0Ni-Fe数据库计算的合金平衡凝固曲线。可见，Al17与Al15合金在约1 350 ℃的液相中几乎同时凝固析出FCC相与B2相，表现出典型的亚共晶凝固特征；而Al13合金则在约1 400 ℃时先凝固析出初生FCC相，随后在温度降至约1 100 ℃才析出B2相，体现出单相合金的凝固行为。随着Al/Fe原子比的下降，600 ℃时B2相的平衡体积分数显著下降，从Al17合金的41%降至Al13合金的25%；同时，B2相的凝固析出温度也随之降低，由Al17合金的1 350 ℃降至Al13合金的1 100 ℃。该现象可归因于Al与Ni元素具有极强的化学亲和力，倾向结合形成有序B2相[20]。在AlCrFeNi四元多主元合金体系中，Al原子具有最大的原子半径和最低的价电子浓度。其较大的原子半径会阻碍晶格中原子的扩散；而随着Al含量的降低，合金的平均原子间距减小、原子间结合力增强，堆积密度增大。这些因素共同削弱了B2相形成的热力学驱动力，从而导致其在平衡凝固条件下体积分数显著降低。
图1 AlxCr10Fe53-xNi36Mo1(x=13,15,17,%)合金的平衡凝固曲线：(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
Fig.1 Equilibrium solidification curves of the AlxCr10Fe53-xNi36Mo1(x=13,15,17,at.%)alloys:(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
采用SEM对铸锭边缘、中部及芯部的位置的显微组织进行了表征，结果如图2所示。其中，浅色区域对应FCC相，深色区域对应B2相，3种合金均为FCC+B2双相组织。随着Al含量从17%降低至13%(原子分数)，合金的显微组织由典型的规则层状共晶组织逐渐转变为以初生FCC相枝晶为主的亚共晶组织。值得注意的是，这一实验观察结果与图1所示的平衡凝固曲线计算结果存在一定偏差。进一步分析不同铸锭区域的组织特征可知，Al17合金边缘区域呈现细密的规则层状共晶组织；随着向芯部靠近，初生FCC相枝晶出现且尺寸增大。这是由于铸锭边缘较高的冷却速率促进了非平衡凝固，抑制了初生相的析出，从而形成细密的共晶组织；而芯部的冷却速率较低，有利于初生FCC相在发生共晶反应前优先形核并长大。对于Al15合金，铸锭边缘、中间与芯部的位置均呈现以初生FCC相枝晶为主的亚共晶组织。随着凝固区域向芯部靠近，初生FCC相枝晶的尺寸及其二次枝晶臂间距均增大。与Al15合金相比，Al含量最低的Al13合金在3个区域均表现出更为粗大的FCC枝晶，且体积分数显著提高，表明降低Al含量进一步促进了初生FCC相的析出与生长。
图2 合金铸锭边缘至芯部特征位置的微观形貌：(a1～a3)Al17;(b1～b3)Al15;(c1～c3)Al13
Fig.2 Microstructures of the alloy ingots from the edge to the core:(a1～a3)Al17;(b1～b3)Al15;(c1～c3)Al13
2.2 合金的室温拉伸性能
为评估合金的室温力学性能，从铸锭中间区域(径向R/2位置)处取样，通过单轴拉伸实验测试合金的室温拉伸性能，所得工程应力-应变曲线如图3所示。结果表明，Al17合金的断裂伸长率约为17%；随着Al含量的降低，合金的塑性提升。其中，Al13合金表现出最佳的综合力学性能，其断裂伸长率达约32%，约为Al17合金的2倍，同时其屈服强度(约622 MPa)亦明显高于Al17合金(约533 MPa)，这表明Al13合金是一种具有应用潜力的亚共晶合金。图3c展示了3种合金的加工硬化行为，所有合金的加工硬化曲线均呈现典型的3阶段特征：①屈服后，加工硬化率迅速下降；②加工硬化率下降速率减缓；③加工硬化率持续降低，直至达到拉伸失稳条件，即加工硬化率等于真应力，发生颈缩。随着Al含量的增加，合金的加工硬化能力增强(如图中箭头所示)。值得注意的是，在第二阶段，Al15与Al17合金的加工硬化率呈缓慢下降趋势，而Al13合金则表现出轻微的上升趋势。
图3 Al17、Al15、Al13合金室温拉伸性能：(a)取样位置示意图；(b)工程应力-应变曲线；(c)真应力-应变及加工硬化率曲线
Fig.3 Tensile properties of the Al17,Al15,and Al13 alloys at room temperature:(a)schematic diagram of the sampling locations;(b)engineering stress-strain curve;(c)true stress-strain curve and work hardening rate curve
2.3 合金的室温冲击性能
图4a展示了Al17、Al15与Al13合金的冲击载荷-位移曲线，根据临界载荷(Fm)可将冲击过程分为裂纹萌生与裂纹扩展两个阶段[21]。可见，在裂纹萌生阶段，Al13合金所承受的临界载荷高于Al17和Al15合金，且其对应的临界位移也更大，这表明Al13合金在冲击载荷下更难萌生裂纹，具有更优的抗裂纹萌生能力。而在裂纹扩展阶段，3种合金的载荷曲线均迅速下降，在达到某一位移后，下降速率减缓。这一现象可能源于裂纹在萌生后优先沿着FCC/B2相界面快速扩展，当裂纹进入至较软的FCC相时，较软的FCC相对裂纹的扩展产生了有效的阻碍[17]，导致载荷衰减速率减缓。进一步对冲击载荷-位移曲线下方的面积进行积分，可获得合金在整个冲击过程中所吸收的总冲击功(图4b)。结果表明，Al13合金的冲击功最高，达19.62 J，而Al17与Al15合金的冲击功接近，分别为9.17和9.52 J。以峰值载荷点Fm为界，分别对Fm前后区间的曲线进行积分，则可得到裂纹萌生与裂纹扩展两个过程中吸收的冲击能量Wci与Wcp，如图4c所示。Al17合金的Wci与Wcp分别为5.48与3.69 J；Al15合金则分别为6.00与3.52 J，两种合金在个阶段所吸收的能量基本相同。相比之下，Al13合金在裂纹萌生和扩展阶段均表现出更高的能量吸收能力，Wci与Wcp分别为10.35与9.27 J，表明合金抵抗裂纹萌生与抑制裂纹扩展的能力显著增强。
图4 Al17、Al15与Al13合金：(a)冲击载荷-位移曲线；(b)冲击吸收能量-位移曲线；(c)裂纹萌生与扩展阶段吸收的冲击能量
Fig.4 Diagrams of the Al17Al15,and Al13 alloys:(a)impact load-displacement curve;(b)impact toughness curve;(c)impact energy absorbed during the crack initiation and propagationstage
2.4 力学性能与微观组织的关系
合金的力学性能与其微观组织特征密切相关。对铸锭R/2处区域的微观组织在高倍下进行观察，结果如图5所示。在3种合金的B2相内均观察到细小弥散分布的颗粒状析出相。根据之前的研究结果，该析出相为凝固过程中因Cr和Fe元素富集而形成的球形BCC结构沉淀相[19]。此外，已有研究表明，FCC相中可析出针状L12型有序相[22]。在Al15合金的枝晶间区域观察到了规则的层状共晶组织。该组织的形成与初生FCC相凝固过程中发生的溶质微观偏析有关，由于FCC相优先富集Cr和Fe元素，Ni和Al被排斥至枝晶间液相中，导致局部成分达到共晶点，从而在后续凝固中发生共晶反应，生成层状FCC/B2共晶结构。采用EDS对此区域的元素分布进行分析，结果如图6所示。Ni和Al元素在B2相中富集，而Cr和Fe元素则主要富集于FCC相。Mo元素在两相中皆以固溶原子形式存在，且由于其在FCC相中具有更低的固溶自由能(或更高的分配系数)，更倾向于溶入FCC相[19]。
图5 合金铸锭R/2处微观组织：(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
Fig.5 Microstructures of the R/2region of the alloy ingots:(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
图6 合金铸锭R/2处元素分布：(a1～a6)Al17;(b1～b6)Al15;(c1～c6)Al13
Fig.6 Elemental distribution map of the R/2region of the alloy ingots:(a1～a6)Al17;(b1～b6)Al15;(c1～c6)Al13
显著增加，从Al17合金的69.1%增至Al15合金的83.0%，并在Al13合金中达到93.1%。这一趋势可通过价电子浓度(VEC)判据进行解释，在FCC/BCC合金体系中，较高的VEC促进FCC相的形成，而较低的VEC则有利于BCC相的形成[23]。在本研究中，Al含量的减少导致合金整体价电子浓度升高，从而促进FCC相的形成。随着FCC相体积分数的增加及B2相的减少，合金中FCC/B2相界面的密度显著降低。根据EBSD结果统计，Al17、Al15和Al13合金中的相界面密度分别为0.20、0.09和0.02 μm-1。在冲击载荷作用下，较软的FCC相可通过位错滑移产生显著塑性变形，有效地吸收冲击能量；而B2相在高应变速率下位错滑移激活将变得更加困难，表现出较低的塑性。因此，应力易在FCC/B2相界面处集中，促使裂纹优先在此萌生，并沿界面快速扩展。此外，B2相中弥散分布的纳米级析出相可强烈钉扎位错，进一步抑制塑性变形，加剧脆性断裂倾向，从而降低合金的冲击功[24]。对合金中两相间的取向关系Al17、Al15和Al13合金的EBSD分析结果(图7)表明，随着Al含量的降低，FCC相的体积分数分析表明，在具有共晶组织的Al17合金中，FCC相与B2相之间普遍存在Kurdjumov-Sachs(K-S)取向关系；在Al15合金中，满足该取向关系的相界面比例有所下降，但多数FCC与B2界面仍然保持着K-S取向关系；而在Al含量最低的Al13合金中，具有K-S取向关系的界面比例显著降低。即随着Al含量减少，FCC/B2两相界面在凝固过程中逐渐偏离K-S取向关系。这种取向关系的弱化可能降低两相界面共格的程度，从而影响位错传递，最终对合金的力学性能产生影响[25]。
图7 合金的相分布、FCC晶粒取向、B2相晶粒取向及FCC/B2界面取向关系：(a1～a4)Al17;(b1～b4)Al15;(c1～c4)Al13
Fig.7 The phase distribution of the alloys,FCC grain orientation,B2phase grain orientation,and FCC/B2interface orientation relationship:(a1～a4)Al17;(b1～b4)Al15;(c1～c4)Al13
K-S取向关系能够促进位错在相界面的传递，从而减小界面处的应力集中，进而提升合金的塑性。对于同样界面密度的双相合金，K-S取向界面相对于随机取向界面在一定程度上可以提升塑性。在FCC/B2双相合金中，由于FCC相与B2相间的强度差异，变形过程中两相的塑性不协调会在相界面处诱发几何必需位错的积累，产生显著的背应力，有效提升合金的加工硬化率[26]。对于Al17合金，尽管其FCC/B2相界面倾向于遵循K-S取向关系，有利于位错传递并缓解应力集中，但由于FCC/B2相界面密度较高，导致位错在界面处堆积严重，限制了FCC相的塑性协调能力，致使其伸长率较低。相比之下，Al13合金的FCC/B2相界面密度较低，且较高体积分数的FCC相能在变形过程中持续产生塑性变形，同时FCC/B2相界面诱导的背应力强化作用有助于延缓颈缩，二者协同作用延长了均匀塑性变形阶段，提升了合金的加工硬化能力。Al15合金则居于两者之间，表现出介于Al13和Al17合金之间的加工硬化能力。
对Al17、Al15和Al13合金室温拉伸试样断口的观察(图8)表明，所有断口宏观上呈现起伏不平的形貌。高倍图像显示，Al17合金的断口以沿FCC/B2相界面撕裂的层状特征为主，这源于裂纹在两相界面处萌生并沿其扩展，在相界附近区域还可观察到由初生FCC相断裂形成的韧窝。Al15与Al13合金的断口均表现为河流状花样与韧窝共存的混合断裂模式，其中，河流状花样源于硬脆B2相的解理断裂，而韧窝则源于塑性较好的FCC相的韧性断裂。在拉伸过程中，裂纹主要沿初生FCC相枝晶与枝晶间区域的界面发生扩展。相比于Al13合金，Al15合金断口处的韧窝数量更少，解理面占比更高，表明其脆性断裂特征更为突出，这一微观断裂特征与Al15合金较低的断裂伸长率相符合。
图8 合金的室温拉伸断口形貌：(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
Fig.8 Room-temperature tensile fracture morphology of the alloys:(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
图9展示了Al17、Al15与Al13合金的室温冲击试样断口形貌。宏观图像显示，3种合金在冲击过程中均未发生明显的塑性变形，且未形成明显的剪切唇。在承受冲击载荷的过程中，裂纹常起源于V型缺口边缘，并沿最大剪应力方向发生局部剪切变形，随后在高应变速率下迅速扩展直至断裂[17]，与实验所观察到的一致。因此，靠近V型缺口的小区域为裂纹萌生区域，而远离V型缺口的区域为裂纹扩展区域。Al17合金的冲击断口相对平整光滑，其裂纹萌生区域与萌生区域的图片均存在细密的层状断裂组织，这是由于FCC/B2相界面在冲击载荷作用下对裂纹扩展的阻碍作用较弱，发生过早失效，进而在高能冲击载荷下被直接撕裂，表现为解理断裂的特征。相比之下，具有更高FCC相体积分数的Al13合金，由于FCC/B2相界面密度的减小，界面处的裂纹萌生源的数量将减少；同时，粗大的FCC相枝晶在冲击载荷作用下更容易发生塑性变形，从而更加有效地阻碍裂纹的扩展。在Al13合金的裂纹萌生区域，断口表面主要由韧窝、平坦解理面和撕裂脊构成，表现为韧性-脆性混合断裂模式；而在裂纹扩展区存在着深层次生裂纹，有助于吸收额外能量而提高冲击韧性。虽然Al15合金与Al13合金具有相似的亚共晶微观组织，但Al15合金中B2相体积分数更高，且FCC/B2两相界面密度更大，裂纹更容易在相界处萌生并发生快速扩展，断口处解理断裂的特征更为明显。
图9 Al17，Al15与Al13合金室温冲击断口形貌：(a1～c1)宏观断口；(a2～c2,a3～c3)裂纹萌生和扩展区域的SEM断口形貌
Fig.9 Room-temperature impact fracture morphology of the Al17,Al15,and Al13 alloys:(a1～c1)macroscopic fracture surfaces;(a2～c2,a3～c3)SEM fracture morphology of the crack initiation and propagation areas
合金冲击断口的纵截面结果(图10)表明不同成分合金在缺口根部的塑性变形程度存在差异：Al13合金的塑性变形程度最大，Al17合金最小，Al15合金居中，这与其裂纹萌生能量的变化趋势相一致。进一步分析发现，Al17合金与Al15合金的裂纹扩展路径较为平直，而l13合金的扩展路径更为曲折，说明裂纹在扩展过程中发生了多次偏转，这有效延长了扩展路径。裂纹的偏转与塑性耗散增加密切相关，有助于提升断裂过程所需能量。因此，Al13合金优异的冲击韧性可归因于其更大的塑性变形能力及复杂的裂纹扩展路径，而Al17与Al15合金因变形受限与裂纹趋于直线扩展而表现出较低冲击韧性。同时，在冲击载荷作用下，FCC/B2两相间的协调变形能力减弱，裂纹易沿相界扩展，并可直接贯穿FCC与B2两相。值得注意的是，B2相内部出现了裂纹源，可能由于应变速率的作用，裂纹未能充分扩展，此现象表明在冲击载荷下，硬脆的B2相本身同样可能成为裂纹源。总体而言，成分调控所引起的显微组织差异直接影响了裂纹萌生与扩展机制，进而决定了合金的冲击性能。
图10 合金室温冲击断口纵截面：(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
Fig.10 Longitudinal sections of the room-temperature impact fracture surfaces of the alloys:(a)Al17;(b)Al15;(c)Al13
3 结论
(1)所有合金均保持FCC/B2双相结构，但随着Al/Fe比例的降低，其凝固组织由规则的层状共晶组织转变为含初生FCC相枝晶的亚共晶组织，FCC相体积分数显著增高(由Al17的68.9%增高至Al13的93.1%)，FCC/B2相界面密度降低，同时伴随FCC/B2相界面的K-S取向关系的偏离。
(2)对于Al17合金，虽然其FCC/B2相界面保持着良好的K-S取向关系，但较高的FCC/B2相界密度限制了其两相的协调变形能力，而Al13合金由于较低的FCC/B2相界面密度和较高的FCC相体积分数，表现出更好的塑性和加工硬化稳定性。
(3)Al13合金展现出最优的综合性能：其室温拉伸屈服强度为622 MPa，伸长率为31.9%且室温下冲击功达到19.62 J。Al13合金的优异冲击韧性可归因于其更大的塑性变形能力及复杂的裂纹扩展路径，而Al17与Al15合金则因变形受限与裂纹趋于直线扩展，表现出较低冲击韧性。
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