铝合金因其低密度、高强度及优异的抗粗化性能，在汽车、航空航天和交通运输等领域得到广泛应用[1-2]，常用于制造在200～450 ℃温度范围内服役的承重部件[3]。
高强铸造耐热铝合金的强化机制主要分为两类[4]。第一类是通过固溶与时效处理析出共格或半共格的纳米析出相，如L12-Al3(Sc,Zr)、θ′-Al2Cu等[5-6]。当此类纳米析出相的体积分数较高(＞1%)时，可有效阻碍位错运动[7]。因此，形成这类析出相的溶质原子(如Cu、Zn、Mg、Si)需在铝基体中具有较高的溶解度和较快的扩散速率[8]。然而，它们在高温下(如θ′-Al2Cu超过约250 ℃时)往往容易发生粗化，导致强度迅速下降，从而限制了传统铝合金在中高温环境下的应用[9]。溶解度低且扩散速率慢的溶质原子(如Sc、Zr、Er)虽能形成热稳定性较好的L12结构纳米相并抑制沉淀相的粗化，但其较低的体积分数限制了其强化效果[10]。
第二类强化机制主要依赖于凝固过程中通过共晶反应形成的、具有高体积分数的微米级金属间化合物[15]。与前者不同，共晶反应生成的金属间化合物具有更高体积分数，如在Al-10%Ce(质量分数)合金中形成的Al11Ce3相的体积分数可达约10%[10]。在众多体系中，Al-Ce共晶合金因其优异的抗粗化性能和良好的铸造性能而受到广泛关注[11-12]。Liu等[10]的研究表明，Al-12.5%Ce合金在400 ℃下时效12周后硬度几乎无衰减。其优异的热稳定性源于Ce在Al中的极低溶解度(640 ℃时＜0.001%[11]，原子分数)与极慢的扩散速率(400 ℃时DCe/Al=4.7×10-19m2/s[4])。然而，二元Al-Ce共晶合金的室温屈服强度有限，常需通过添加Ni、Cu等元素进行合金化。在Al-Ce-Ni体系中，会形成Al11Ce3与Al3Ni相互交织的三元共晶组织，这不仅提高了共晶体的体积分数，也细化了共晶间距，从而显著增强了载荷传递与Orowan强化效果[13]。而在Al-Ce-Cu合金中形成的高体积分数Al8CeCu4共晶相，具有优异的抗粗化性能[14]。Wu等[15]采用超重力铸造技术细化了Al-15%Cu-7.5%Ce合金的共晶组织，使其在300 ℃下的屈服强度达到约140MPa。通过增材制造制备的Al-3%Ce-7%Cu合金也表现出优异的高温性能，其在250 ℃下的屈服强度约176MPa[16]。尽管Al-Ce-Ni和Al-Ce-Cu体系已得到较多研究，但对四元Al-Ce-Ni-Cu合金的探索仍属空白，这主要源于四元体系中物相组成与组织演变的复杂性。
基于此，本研究制备了铸态Al-10%Ce-5%Ni-4%Cu四元合金，系统表征其铸态及等温时效过程中的显微组织演变，评估其在室温(25 ℃)至400 ℃范围内的拉伸性能，深入探讨该合金的组织特征、强化机制及其热稳定性。
1 实验材料与方法
1.1 合金制备
选用高纯铝(99.99%，质量分数，下同)、Al-30%Ce中间合金、Al-30%Ni中间合金和Al-50%Cu中间合金作为原材料制备了Al-10%Ce-5%Ni-4%Cu合金(命名为ACNC合金)。首先，将高纯铝和各中间合金等原材料放置于干净的黏土坩埚中，使用中频感应炉将合金加热至850 ℃并保温5h，使原材料充分熔化。然后，加入0.5%的C2Cl6进行除渣和除气处理，并添加0.5%的Al-5%Ti-1%B晶粒细化剂进行晶粒细化处理。经充分搅拌并静置15 min后，浇入已在300 ℃预热4 h的铸铁模具中，如图1a所示，凝固后立即水淬。最终得到的铸棒如图1b所示，取右侧直径为20mm的圆棒(红框所示)为后续测试所用的试棒。通过电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES)测定ACNC合金的具体化学成分，如表1所示。从试棒中切取5 mm厚的试样分别在450和590 ℃进行5、10和24h的等温时效处理，观察其组织和性能变化。其中590 ℃为过时效处理，用来观察在凝固温度附近的平衡显微组织。
图1 ACNC合金的制备与加工：(a)铸铁模具；(b)铸锭；(c)室温(左)和高温(右)拉伸试样尺寸
Fig.1 Preparation and processing of the ACNC alloy:(a)cast iron mold;(b)cast ingot;(c)tensile specimen dimensions at room temperature(left)and elevated temperature(right)
表1 ACNC合金名义和测定的化学成分
Tab.1 Nominal and measured chemical composition of the ACNC alloy
(mass fraction/%)Element Ce Ni Cu AlNominal 10 5 4 Bal.Measured 9.351 5.312 4.338 Bal.
1.2 显微组织表证
使用220#、600#、1000#和1500#水磨砂纸对试样进行打磨，并使用MgO抛光至表面无划痕。显微组织的分析是采用场发射扫描电子显微镜(SU-70,日本日立)来完成，其配备有能量色散X射线光谱仪(EDS)，能同步进行相成分分析。采用X射线衍射仪(Rigaku D/max-rB，日本日立)进行ACNC合金的物相鉴定，参数设定为：40 kV工作电压、100 mA电流、5°/min扫描速度、10°～90°扫描范围。采用配备有电子背散射衍射(EBSD)探测器的场发射扫描电子显微镜(JSM-7800F，日本电子)进行晶粒尺寸的测量，并使用Channel5软件处理EBSD测试结果。利用ImageJ软件进行共晶相宽度和共晶间距的统计。
1.3 机械性能测试
采用数字布氏硬度计(HBS-3000，莱州华煜众信试验仪器有限公司)对ACNC合金进行布氏硬度测量，压头直径为5 mm，加载力为2452N，每个试样均为3次测量的平均值。铸态ACNC合金试棒被加工成“狗骨”形试样，用于室温及高温(200、300、400 ℃)拉伸试验。室温及高温拉伸试验在万能拉伸试验机(CMT700，济南中路昌试验机制造有限公司)上进行，加载速率为2 mm/min。在200、300和400 ℃进行高温拉伸试验时，将试样置于电阻炉中加热至指定温度，保温5min后进行拉伸。为确保测试精度，每种温度条件下均测试3枚试样并取平均值。室温与高温拉伸试验所需试样尺寸如图1c所示。
2 实验结果及讨论
2.1 铸态显微组织
图2展示了ACNC合金在铸态下的XRD衍射图谱。分析结果表明，该合金的物相组成主要包括α-Al、Al3Ni、Al3CeCu以及Al11Ce3相。
图2 ACNC合金XRD谱
Fig.2 XRD patterns of the ACNC alloy
ACNC合金的典型铸态组织如图3所示。在低倍SEM图像(图3a)中，黑色枝晶状的初生α-Al相占比较大，显示出亚共晶组织特征。同时，图中还清晰可见3种物相：黄色箭头所指的“鱼骨状”白色相、绿色箭头所指的“长条状”或“梅花状”灰色相，以及红色箭头标示的共晶团。为深入分析，图3b提供了图3a中虚线区域的放大图像。该区域的EDS面扫描结果表明，“鱼骨状”白色相富含Al、Ce和Cu元素，而“长条状”或“梅花状”灰色相则为富Ni相。图3c是图3b中虚线区域的放大图像。结合图3c中点1、点2的EDS点分析结果(图3d和e)以及XRD衍射数据，最终确定灰色相与白色相分别为Al3Ni相和Al11(Ce,Cu)3相。
图3 ACNC合金的典型铸态组织：(a)SEM图；(b)图a中黄色选框放大图及其EDS面扫描结果；(c)图b中橙色选框放大图；(d,e)图c中点1和2处EDS点分析结果
Fig.3 Typical as-cast microstructure of the ACNC alloy:(a)SEM image;(b)enlarged view of the orange box in(a)and corresponding EDS mapping results;(c)enlarged view of the orange box in(b);(d,e)EDS point analysis results at points 1 and2in(c),respectively
为进一步分析ACNC合金中共晶团的组织特征，图4展示了其典型的灰色共晶团显微组织。图4a中可清晰观察到初生α-Al树枝晶、共晶团以及分布于其上的“梅花状”Al3Ni相。图4b为共晶团内部的高倍放大图像，可见相互交织的“纤维状”白色与灰色相，并与Al相共同构成三元共晶团。Boussinot等[17]通过增材制造技术制备了Al-4.8%Ni-5.4%Ce(原子分数)合金，也形成了类似的三元共晶团。结合面扫描结果可知，白色相富含Al、Ce和Cu元素，灰色相则主要含Al和Ni元素。结合EDS点分析(图4d和e)，白色和灰色相被分别鉴定为Al3Ce-Cu相与Al3Ni相，与XRD结果相一致。图4c进一步放大并展示了三元共晶团的形貌细节，可见Al3Ce-Cu相与Al3Ni相相互缠结，呈“藤蔓”状分布。其中Al3CeCu相部分包裹在Al3Ni棒周围，二者均嵌入Al基体之中，如黄色与绿色虚线箭头所示。此类形貌在多种共晶体系中均有报道，例如三元共晶Al-Ag-Cu合金中，Ag2Al与Al2Cu相相互缠绕形成双螺旋结构[18-19]；在Al-Ce-Ni合金中，Al11Ce3相与Al3Ni相也呈现出类似的“藤蔓”状形貌[13]。Dasgupta等[20]利用扫描硬X射线显微术(SHXM)对该结构进行三维重构，并探讨了其形成机制：在共晶凝固过程中，Al11Ce3相的生长主要由局部热-溶质梯度驱动。当Al3Ni相向外生长时，会将Ce排斥至周围液相中，该排斥作用导致Al3Ni棒附近的溶质场与温度场发生局部扭曲，促使Al11Ce3相吸收过量Ce元素，并填充Al3Ni周围的空隙区域，最终形成“藤蔓”状共晶形貌。
图4 ACNC合金中共晶团的SEM图：(a)SEM图；(b)典型共晶团的高倍SEM图及其EDS面扫描结果；(c)图b中红色选框放大图；(d,e)图c中点1和2处EDS点分析结果
Fig.4 SEM images of the eutectic colonies in the ACNC alloy:(a)SEM image;(b)high-magnification SEM image of a typical eutectic cluster and corresponding EDS mapping results;(c)enlarged view of the red box in(b);(d,e)EDS point analysis results at points 1 and 2in(c),respectively
图5为利用EBSD结果量化的ACNC合金晶粒尺寸及其统计分布。图5a展现了ACNC合金在铸态下的铝基体晶粒。为了进一步表征其晶粒尺寸，对ACNC合金的晶粒尺寸进行了定量统计(图5b)，结果表明ACNC合金的平均晶粒尺寸约为49 μm。
图5 ACNC合金铸态下的EBSD图：(a)IPF图像；(b)晶粒尺寸分布
Fig.5 EBSD analysis of the as-cast ACNC alloy:(a)IPF map;(b)grain size distribution
2.2 等温时效
图6展示了ACNC合金在450与590 ℃下等温时效24h过程中的布氏硬度演变。从图中可见，随着时效时间的延长，两种温度下合金的硬度均呈现下降趋势，其中590 ℃过时效条件下的硬度降幅更为显著，这与高温下第二相快速粗化的机制相符[13]。同时观察到，合金硬度在时效初期下降幅度较大，随后逐渐趋于平缓，这可能与共晶相在不同阶段的粗化速率差异有关。
图6 ACNC合金在450和590 ℃等温时效24h的硬度变化
Fig.6 Hardness evolution of the ACNC alloy during isothermal aging at450and590 ℃ for24h
图7展示了ACNC合金在450 ℃下分别经5、10和24h等温时效处理后的显微组织。图7a～c为不同时效时间下合金的低倍形貌，可见金属间化合物与三元共晶团在宏观尺度上未发生显著变化。进一步观察对应时效状态下三元共晶团的高分辨率图像(图7d～f)发现，随着等温时间延长，耦合的Al3Ce-Cu-Al3Ni共晶相逐渐粗化。表2统计了合金在0、5、10和24h等温时效后，共晶团中耦合Al3CeCu-Al3Ni共晶相的宽度及共晶间距变化。结果表明，随时效时间延长，共晶相平均宽度从(154±64)nm增加至(519±241)nm，约为初始值的3.4倍；共晶间距由(380±155)nm增至(1 029±511)nm，约为初始值的2.7倍。共晶相粗化及共晶间距增大，削弱了共晶相的载荷传递能力与Orowan强化作用，导致AC-NC合金在450 ℃等温时效过程中的布氏硬度随时间的延长持续下降。值得注意的是，等温时效10h时，共晶相宽度与共晶间距的增幅均已明显减缓。这与图6所示的硬度变化趋势一致：合金硬度在时效初期下降显著，此后降幅逐渐趋于平缓。
图7 ACNC合金在450 ℃等温时效不同时间的显微组织：(a,d)5h;(b,e)10h;(c,f)24h
Fig.7 Microstructure of the ACNC alloy after isothermal aging at450 ℃ for different durations:(a,d)5h;(b,e)10h;(c,f)24h
表2 ACNC合金在450 ℃等温时效过程中共晶相统计结果
Tab.2 Statistical results of the eutectic phases of the ACNC alloy during isothermal aging at 450 ℃
Aging time/h Width of eutectic phase/nm Eutectic space/nm0 154±64 380±1555 285±125 633±35710 323±157 701±38924 519±241 1 029±511
经590 ℃过时效处理后，ACNC合金的显微组织如图8所示。图8a显示，经过5h等温时效处理后，初生Al11(Ce,Cu)3相、Al3Ni相以及耦合的Al3CeCu-Al3Ni共晶相均发生不同程度的粗化，其中共晶相的粗化最为显著。类似现象在Al-12%Ce-5%Ni合金中亦有报道，该合金在600 ℃保温5 h后亦出现粗化的等轴状Al3Ni和Al11Ce3相[21]。图8b进一步展示了共晶团边界及内部的相粗化行为。位于共晶团中心区域的纤维状Al3CeCu与Al3Ni共晶相逐渐粗化，但其粗化速率明显低于共晶团边界处的相应相。在400 ℃下，Ce与Ni在Al基体中的扩散系数分别为DCe/Al=4.7×10-19m2/s[4]和DNi/Al=2.05×10-15m2/s[4]。由于Ni在Al中扩散更快，Al3Ni相更易破碎或粗化成球状，而Al3CeCu相则经历较为缓慢的Ostwald熟化过程。随着Al3Ni相粗化并与邻近的Al3CeCu相接触，前者可能吞并后者，或因界面扩散增强而诱导Al3CeCu相加速粗化。这一机制归因于非共格相界处扩散增强[22]，使得元素在Al3CeCu/Al3Ni界面的传输速率显著提高。同时，在共晶团内部存在尺寸更小、球化速率更慢且未与Al3Ni相耦合的Al3CeCu相。Ce在Al中的低扩散速率导致了Al3CeCu相的慢粗化行为，其粗化机制是由吉布斯-汤姆森效应与瑞利毛细管作用共同作用的结果，促使未耦合的Al3CeCu相发生断裂并球化[23-24]。Liu等[24]在Al-Ce-Cu合金中亦观察到类似现象：层片状Al8CeCu4共晶相在520 ℃热处理过程中发生破碎与球化。
图8 ACNC合金在590 ℃过时效处理5h的显微组织：(a)低倍SEM图像；(b)高倍SEM图像(橙色虚线为共晶团边界)
Fig.8 Microstructure of the ACNC alloy after over aging at590 ℃ for5h:(a)low magnification SEM image;(b)high magnification SEM image(the yellow dashed line indicates the boundary of the eutectic colonies)
2.3 机械性能
对铸态ACNC合金在25、200、300及400 ℃下进行了拉伸测试，其典型的应力-应变曲线如图9所示。室温下，该合金的极限抗拉强度与屈服强度分别为(209±9)MPa和(136±7)MPa。此时合金的强化主要源于晶界强化及第二相强化，其中大量初生金属间化合物与共晶团共同起到载荷传递的作用。然而，合金在室温时的伸长率仅为(1.6±0.1)%，这是由于合金中含有大量脆性初生Al11(Ce,Cu)3和Al3Ni相，这降低了合金的塑性。随着温度升高，合金的极限抗拉强度与屈服强度均逐渐下降，而伸长率则呈相反趋势。特别是在300和400 ℃时，屈服强度分别降至(86±1)MPa和(45±2)MPa，较室温值下降约37%和67%。强度下降主要与两方面机制有关：一方面，高温下晶界强化作用显著减弱，这是晶界滑移和晶体旋转降低了晶界对位错运动的阻碍能力所致[25]；另一方面，共晶团中共晶相宽度及共晶间距随温度增加而增大，导致从铝基体向金属间化合物的载荷传递效果降低。尽管强度下降，ACNC合金在300与400 ℃下的伸长率显著提升，分别达到(16.7±0.8)%和(34.3±6.4)%，表明其在高温下具备较好的塑性变形能力。
图9 ACNC在不同温度下的工程应力-应变曲线
Fig.9 Engineering stress-strain curves of the ACNC alloy at various temperatures
为深入探究ACNC合金的高温强化机制，对其在25、200、300及400 ℃下的拉伸断口形貌进行SEM观察。图10展示了ACNC合金在不同温度下的拉伸断口形貌，其中图10a～d为低倍图像，图10e～h为相应的高倍细节图像。研究表明，在室温(图10e)和200 ℃(图10f)下，断口中可见明显的解理面，呈现典型的脆性断裂特征。这些解理面起源于共晶区及晶界处金属间化合物的断裂，并在外加载荷作用下沿特定晶面扩展，这与合金在该温度区间伸长率较低的现象相符。相比之下，300 ℃下的拉伸试样断口(图10g)表现出显著不同的形貌：表面分布有大量韧窝及撕裂脊，呈现典型的韧性断裂特征，对应了ACNC合金在高温下伸长率的提升。当温度升至400 ℃时(图10h)，断口韧窝尺寸进一步增大、深度明显增加。这是由于铝基体进一步软化，同时共晶相粗化速率提高所致[26]，该微观形貌变化与合金塑性的显著增强相一致。
图10 ACNC在不同温度下的低倍和高倍拉伸断口SEM图：(a,e)25 ℃;(b,f)200 ℃;(c,g)300 ℃;(d,h)400 ℃
Fig.10 Low-magnification and high-magnification tensile fracture SEM images of the ACNC alloy at different temperatures:(a,e)25 ℃;(b,f)200 ℃;(c,g)300 ℃;(d,h)400 ℃
金属间化合物的热稳定性、形态、尺寸、数量和分布等特征参数对耐热铝合金的高温性能具有重要影响。由于Ce在Al中的扩散系数较低(500 ℃时，DCe/Al=2.51×10-17m2/s[4])，其形成的Al11Ce3相表现出优异的热稳定性。Sims等[11]研究表明Al-12%Ce中的Al11Ce3相在520 ℃热处理20h后，仅发生了微小形态变化。Liu等[10]进一步发现Al-12.5%Ce合金在400℃等温时效12周后，其显微硬度仍保持稳定，表现出优异的热稳定性。相比之下，Cu在Al中具有较高的扩散系数(室温下为8.65×10-29m2/s，400 ℃时增加到1.54×10-15m2/s，500 ℃时达到8.64×10-14m2/s[15])，这使得Al-Ce-Cu合金中形成的Al3CeCu、Al8CeCu4等金属间化合物在300～400 ℃范围内表现出较好的热稳定性，但其抗粗化能力仍低于Al11Ce3相。Bahl等[27]的研究表明，Al-9Cu-6Ce合金中的Al8Ce-Cu4相在300 ℃热暴露200h后，部分Al8CeCu4相发生了球化。本研究中，Al3CeCu相在450 ℃等温时效24h即发生了球化现象(图7)。此外，研究者前期研究[24]发现，向Al-Ce合金中添加Cu易生成大体积分数的初生Al8CeCu4及共晶Al2Cu脆性相，损害合金力学性能。即使后续T6热处理引入纳米θ′相，其强化效果亦有限，原因在于：一方面，Al-Ce-Cu共晶相在T6处理中发生球化，削弱了载荷传递作用；另一方面，θ′相在高于250 ℃时快速粗化，导致高温性能下降[9]。微合金化引入Mn、Zr、Sc等慢扩散元素，使其形成L12纳米相或偏析至θ′相界面，是抑制θ′相高温粗化的常用策略[10,28]。然而，在Al-Ce-Cu合金中同时加入Mn和Zr后，显微组织发生显著变化：共晶Al8CeCu4相消失，转变为大体积分数的脆性初生相及共晶Al2Cu相[24]。TEM表明，Mn和Zr未偏析至θ′相界面，未能抑制其粗化，导致合金显微硬度在300 ℃热暴露初期即快速下降[24]。综上所述，向Al-Ce(-Ni)体系中引入Cu元素时需考虑以下因素：首先，需精细调控Cu的加入量或优化工艺，尽可能促进共晶Al-Ce-Cu相生成，减少脆性初生金属间化合物的体积分数；其次，应充分考虑T6热处理对共晶Al-Ce-Cu相球化的影响，平衡共晶相与纳米析出相θ′的比例关系，以实现有效的强化；最后，需探索抑制纳米析出相在250 ℃以上粗化的途径，以减缓合金高温强度的衰减。
3 结论
(1)Al-10%Ce-5%Ni-4%Cu合金具有亚共晶组织，由初生α-Al枝晶、“长条状”或“梅花状”的Al3Ni相、“鱼骨状”的Al11(Ce,Cu)3相以及共晶团组成。共晶团内为Al相与耦合生长的Al3CeCu-Al3Ni共晶相，其中两相相互缠结，形成“藤蔓”状形貌。EBSD分析表明，该合金的平均晶粒尺寸约为49 μm。
(2)ACNC合金在450与590 ℃下经24 h等温时效后，硬度均随时间的延长而下降。在450 ℃时效过程中，合金宏观形貌未见明显改变，但共晶相逐渐粗化：其平均宽度从(154±64)nm增加至(519±241)nm，共晶间距从(380±155)nm增大至(1 029±511)nm。而在590 ℃过时效处理后，初生Al11(Ce,Cu)3相、Al3Ni相及共晶相均发生显著粗化，其中共晶相的粗化尤为明显，导致该温度下硬度下降更为显著。
(3)室温下，ACNC合金的极限抗拉强度为(209±9)MPa，屈服强度为(136±7)MPa，伸长率为(1.6±0.1)%，断口呈现脆性断裂特征。随着温度升高，合金的强度逐渐下降，伸长率则逐步上升。在300和400 ℃时，其屈服强度分别降至(86±1)MPa和(45±2)MPa，较室温值下降约37%和67%；伸长率则分别提升至(16.7±0.8)%和(34.3±6.4)%。高温下断裂方式转变为韧性断裂，且在400 ℃时韧窝尺寸更大且更深，表明合金在该温度下具备更好的塑性变形能力。
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