轻量化是节能减排的重要举措之一，汽车质量每减轻10%， 相应的油耗可降低8%， 排放量减少10%[1]。 作为汽车的重要部件，液力缓速器定转子零件目前使用的材料为球墨铸铁，铸铁密度大，铸造生产通常在较高温度下进行[2-3]。 铸造铝合金的密度仅为钢铁的1/3，是实现部件轻量化的关键材料，工业界逐渐出现以铝合金代替钢铁材料的发展趋势[4-5]。国内常用的铸造铝合金材料有Al-Si 系和Al-Cu 系合金，Al-Si 系合金耐磨性优良但强度较差，Al-Cu系合金强度较高但耐磨性不佳，均难以单独满足液力缓速器定转子零件的使用要求[6-7]。 Al-Si-Cu-Mg 系铸造铝合金兼具Al-Si 系和Al-Cu 系合金在耐磨性和力学性能方面的优点，是钢铁潜在的替代材料[8-9]。新型Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金属于共晶Al-Si 系铝合金，其在铸造过程中具有最好的流动性，能够生产出尺寸精确的复杂薄壁铸件，与其他铸态Al-Si-Cu-Mg 合金类似[9-10]，铸态Al-12Si- 3.5Cu-0.4Mg 合金的共晶Si 相粗大，第二相偏析且组织不均匀，需要通过组织调控来实现性能最优。
热处理是改善铸造铝合金组织，提高力学性能和耐磨性能最经济有效的方式，目前研究者已经对Al-Si-Cu-Mg 合金的热处理进行了大量研究[9-13]。Han 等[10]研究发现，经过固溶处理后，铸态Al-7Si-3Cu-(0.3, 0.6)Mg(质量分数，除非特别提及全文通用)合金中的Al5Mg8Cu2Si6 相Al2Cu 溶入基体，共晶Si 相球化，这显著提高了实验合金的伸长率。 上官晶晶等[11]通过正交实验研究了Al-11Si-2.5Cu-Mg 合金的热处理工艺， 发现实验合金最佳的T6 热处理工艺为510 ℃×7 h+160 ℃×8 h， 此时合金的抗拉强度从铸态的254 MPa 提高至385 MPa 。 Beder 等[12]研究发现在相同的摩擦磨损参数下，T6 热处理限制了铸态Al-12Si-3Cu-2Mg 合金的粘着磨损和剥层磨损，提高了其耐磨性能。郑海鹏等[13]发现时效温度为160 ℃，时效时间为12 h 时，T6 态Al-7Si-1Cu-0.3Mg-0.2Er-0.2Ti 铸造合金的硬度、 抗拉强度和耐磨性能均处于最优状态。 铸造铝合金的最佳T6 热处理工艺与合金成分密切相关，新型Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg铸造铝合金的T6 热处理工艺， 室温力学性能和干摩擦性能尚未得到深入研究。 因此，有必要对新型Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的T6 热处理工艺进行进一步研究，使其力学性能和干摩擦性能达到最佳使用状态。
本文系统研究了铸态、 固溶态、T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金显微组织和室温力学性能的变化， 优化得到了Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的T6 热处理工艺参数， 对比分析了铸态和T6 态实验合金的干摩擦性能， 为Al-Si-Cu-Mg 合金更加多元化的工业应用提供研究基础。
1 实验材料与方法
合金母料的名义名称为Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg铝合金， 其中Si 含量为11.7%～12.6%，Cu 含量3.2%～3.8%，Mg 含量0.3%～0.5%。 使用普通电阻丝加热炉熔炼合金母料，坩埚选用事先喷涂好脱模剂的石墨坩埚。 当母锭完全融化后，升温至780 ℃，保温30 min 后降温至740 ℃开始精炼。 采用旋转喷吹惰性气体氩气的方法进行精炼，精炼时间为15 min。精炼完成后升温至740 ℃进行变质处理，使用Al-10Sr 二元变质剂，添加量为0.75%，变质孕育40 min。 变质完成后升温至780 ℃，静置保温30 min，使杂质充分沉淀。静置保温阶段结束后降温至740 ℃，扒渣后浇注到200 ℃预热的金属型模具中，空冷获得合金铸锭。 利用Agilent 720 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测定实验合金的实际成分为Al-12.05Si-3.51Cu-0.42Mg。使用KSL-1200X 型箱式热处理炉对铸态实验合金进行固溶和时效热处理， 固溶和时效热处理后的冷却方式分别为水冷和空冷。
利用STA 449 F3 型同步热分析仪(DSC)测定铸态实验合金的熔点和相变温度，保护气为氩气，升温速度为10 K/min。 使用D8-ADVANCE 型X 射线衍射仪对铸态实验合金进行物相分析， 扫描角度为5°～90°，每步时间为0.3 s。 使用OLYMPUS 型光学显微镜(OM)，配备能谱仪(EDS)的TESCAN 型场发射扫描电镜(SEM)，Talos-F200X 场发射高分辨透射电子显微镜(TEM)观察实验合金微观组织及摩擦磨损后的形貌。 使用电火花线切割机将实验合金加工成直径10 mm、高5 mm 的圆柱形试样，并使用砂纸打磨至2 500 目。机械抛光打磨样品至无明显划痕，随后采用浓度为5%氢氟酸溶液腐蚀试样15 s 后用于OM和SEM 表征的样品。 用电火花线切割在T6 热处理后的实验样品上切取直径10 mm、 厚0.9 mm 的圆块状薄片，然后用砂纸将其厚度打磨至大约50 μm。使用冲孔器将薄片分解成直径3 mm 的薄片后，使用Gatan 656 PIPS COOL 型离子减薄仪进行减薄，减薄过程中使用液氮冷却。
硬度测试使用的样品为未腐蚀的实验样品，仪器为HHYS-1000 型数显显微硬度计，载荷约为1.96 N，保压时间为20 s。 利用INSTRON 3382 型电子万能材料实验机进行室温拉伸实验， 拉伸速率为1 mm/min。拉伸样品通过车削制备， 试样为标距25 mm， 总长60 mm 的拉伸试棒。 每个试样的硬度和室温拉伸实验分别测量6 次和3 次， 取其平均值以减少误差。摩擦实验使用LMT-100 型摩擦磨损试验机进行测试，摩擦副是直径为6 mm 的YG6 碳化钨硬质合金球。 摩擦磨损实验前使用砂纸将摩擦试样打磨至2 500 目，并超声波清洗20 min。 选择球块式干摩擦方式，采用室温循环往复模式，滑动摩擦行程1 mm，摩擦15 min。 滑动速度分别为2、5、8 mm/s，附加载荷分别为5、20、35 N，共计9 种实验条件。 使用分析天平对摩擦磨损实验前后的样品进行称重并计算磨损率，磨损率是磨损前后的质量差与滑动摩擦行程之间的比值[14]。
2 实验结果及讨论
2.1 铸态和固溶态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的组织
Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金铸态组织的XRD谱、OM 和SEM 组织如图1 所示。XRD 分析结果表明，实验合金铸态组织主要包括α-Al 基体、共晶Si相、Al2Cu 相。 如图1b 和c 所示，铸态实验合金展现出明显的枝晶特征，存在粗大块状和长条状等分布形态的第二相。 图1d 和e 为铸态实验合金的SEM组织及其相应的EDS 分析结果， 图1d 中所示各析出相的能谱分析结果见表1。 根据表1 可知，A 点所示的位置是α-Al 基体，B 和C 点所示的块状和长条状第二相是共晶Si 相，而D 点所示的亮白色第二相是Al2Cu 相。 如图1e 所示，铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg合金组织中的Al2Cu 相处存在明显的Mg 元素富集。 但Al2Cu 相处的Mg 元素含量仅从基体的0.3%(原子分数)增加至0.8%，表明Mg 元素掺杂进了Al2Cu 相，但未形成新的析出相。 Li 等[15]基于密度泛函理论的第一性原理计算研究， 发现相比于Mg 原子和Cu 原子间，Mg 原子和Al 原子间具有更小的形成能和更相近的晶粒尺寸， 导致掺杂元素Mg 元素更容易取代Al2Cu 相中Al 元素的位置。 因此，推测实验合金Al2Cu 相中的少量Al 元素被Mg 元素取代， 考虑到极低的Mg 元素含量， 本文仍使用Al2Cu 相。
图1 Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金铸态组织：(a)XRD 谱；(b)OM 像；(c,d)SEM 像；(e)(d)的EDS 面扫结果
Fig.1 Microstructure of the as-cast Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloy：(a)XRD pattern;(b)OM image;(c,d)SEM images;(e)EDS mapping analysis results of(d)
表1 图1d中所示各析出相的能谱分析结果
Tab.1 EDS analyses of these phases as marked in Fig. 1d(atomic fraction/%)
?
图2为铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的DSC分析曲线。 如图所示，铸态实验合金的DSC 曲线存在2 个吸热峰，分别为568.1 和513.0 ℃。 586.1 ℃的吸热峰对应于实验合金的熔点峰，513.0 ℃的吸热峰为实验合金中低熔点共晶相的溶解峰。 根据铝合金固溶温度选取为0.9Tm～0.95Tm 的经验公式，Tm为所测的析出相溶解峰[16]。计算得到实验合金的固溶温度为462.1～487.7 ℃，选取470 ℃作为实验合金的固溶热处理温度。
图2 铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金DSC 分析曲线
Fig.2 DSC analysis curve of the as-cast Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloy
图3a～d 为铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金470 ℃固溶不同时间的OM 组织。 铸态实验合金固溶4 h后，α-Al 枝晶轮廓明显，大量共晶Si 相较为密集地分布在枝晶间。 固溶8 h 后，条状和块状共晶Si 相明显变为细小颗粒， 逐渐球化并分散开来。 固溶12 h 后，α-Al 枝晶轮廓基本消失， 共晶Si 相开始离散分布，已经看不到粗大的共晶Si 相了。 继续延长固溶时间到16 h，部分共晶Si 相也开始团聚粗化。 图3e 和f 是铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金在470 ℃固溶12 h 后的SEM 组织和相应的EDS 分析结果。经过固溶处理后，铸造实验合金中的共晶Si 相球化和弥散化，Al2Cu 相及其偏聚的Mg 元素溶入基体。基于上述分析， 将铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的固溶热处理工艺确定为470 ℃和12 h， 冷却方式为水冷。
图3 铸态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金在470 ℃下固溶不同时间的显微组织：(a～d)4、8、12、16 h 后的OM 像；(e)12 h 后的SEM像；(f)E 点的EDS 分析结果
Fig.3 Microstructure of the as-cast Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloy after solution treatment at 470 ℃for different durations：(a～d)OM images after 4,8,12,and 16 h;(e)SEM image after 12 h;(f)EDS analysis results at point E
2.2 固溶态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的时效热处理
固溶态铝合金一般要进行人工时效处理来进一步提升合金的力学性能。 参照Al-Si 系和Al-Cu 系合金的时效处理工艺， 选取160～200 ℃对固溶态实验合金进行时效热处理实验[17-18]。固溶态实验合金在160～200 ℃的时效硬化曲线如图4 所示。 从图中可以看出，在160～200 ℃的时效温度下，随着时效时间增加，实验合金的硬度均先增加后减少。当时效温度为160 ℃时， 峰值硬度出现在时效处理14 h时，时效温度为170～190 ℃时，峰值硬度均出现在时效处理10 h 时；当时效温度为200 ℃时，峰值硬度出现在时效处理6 h 时。 在所有的峰值硬度中，180 ℃下时效10 h 具有最高的峰值硬度，为144 HV。 因此，将实验合金的优化T6 热处理工艺参数设为470 ℃固溶12 h 后水淬，180 ℃人工时效10 h 后空冷。
图4 固溶态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的时效硬化曲线
Fig.4 Aging hardening curves of the solid-solution Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloy at the different aging temperatures
图5为固溶态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金在180 ℃时效10 h 后的OM 和TEM 组织。 如图5a 所示， 与固溶态实验合金相比，T6 态实验合金的共晶Si 相尺寸和形貌基本没有太大变化。 图5b 和c 为T6 态实验合金的TEM 组织和相应的选区电子衍射图谱(SAED)。在入射束为[011]方向下，T6 态实验合金基体内存在弥散分布的纳米析出相，主要有针状和椭圆状两种形态。 衍射条纹出现在沿[00-2]方向的衍射斑点之间， 但其亮度相对较弱。 图5d～h 为TEM 组织和相应的EDS 面扫描结果，T6 态实验合金中的针状和椭圆状第二相均富含Cu 元素， 且未出现Si 和Mg 元素的富集。 Al-Cu 系铝合金的常见析出序列为：过饱和固溶体→GP 区→θ″相→θ′相→θ 相， 其中θ′析出相为Al-Cu 合金主要的时效强化相， 其与Al 基体之间取向关系为(001)Al//(001)θ′，[001]Al//[001]θ′[19-20]。 图5i～l 为图5b 中针状相和椭圆状相的TEM 组织和相应的快速傅里叶变换(FFT)图谱。 图5j 的FFT 图谱存在除Al 基体以外的衍射图谱，即沿[-200]方向的衍射斑点之间出现了明显的衍射条纹。 与之相反，而图5d 只有属于Al 基体的衍射斑点， 说明该方向上的椭圆状相与Al 基体的排列相同。 杨坤义等[20]研究了不同入射方向下T6 态Al-5Cu 铸造铝合金中θ′相的形貌和SAED/FFT 图谱，其[011]方向下θ′相的形貌和SAED/FFT 图谱研究结果与本文的研究结果一致。[001]入射方向下θ′相呈现为相互垂直的两种针状变体，而在[011]入射方向下两个针状θ′相变体的形态转变为针状和椭圆状。 根据Al-Cu 合金的时效析出序列，SAED/FFT图谱和杨坤义等的研究结果， 图5b 中针状和椭圆状纳米级析出相均可以被确定为θ′相。
图5 固溶态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金在180 ℃时效10 h 后的OM 和TEM 像：(a)OM 像；(b,c)TEM 像和相应的选区电子衍射图谱；(d～h)TEM 像及相应的EDS 面扫描结果；(i,j)(b)中针状相的HRTEM 像和相应的快速傅里叶变换图谱；(k,l)(b)中椭圆状相的HRTEM 像和相应的快速傅里叶变换图谱
Fig.5 OM and TEM images of the as-homogenized Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloy after aging at 180 ℃for 10 h：(a)OM image;(b,c)TEM image and corresponding SAED patterns;(d～h)TEM image and corresponding EDS elemental mapping results;(i,j)HRTEM image and corresponding FFT patterns of the needle-like phase in(b);(k,l)HRTEM image and corresponding FFT patterns of the ellipsoidal phase in(b)
表2为铸态和T6 态实验合金的室温力学性能。由表可知，T6 热处理后，铸造实验合金的屈服强度(YS)和抗拉强度(UTS)由153 和221 MPa 显著提升至241 和322 MPa， 伸长率由0.4%显著提升至3.5%。 T6 热处理后，粗大的Al2Cu 相溶入基体后以纳米级θ′相的形式弥散析出，通过沉淀强化的方式显著增强了实验合金的室温强度和硬度。T6 热处理后，长条状和块状共晶Si 相球化，减弱了析出相对α-Al 基体的割裂作用，显著提高了合金的伸长率。
表2 铸态和T6态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg合金的室温力学性能
Tab.2 Room temperature mechanical properties of the as-cast and T6 state Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloys
?
2.3 铸态和T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金干摩擦性能的对比研究
图6为铸态和T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的磨损率。在不同滑动速度下，铸态实验合金磨损率均随载荷的增加而增加，但是增长的幅度明显不同。在2 mm/s 低滑动速度条件下，磨损率随施载荷的增加近似为线性关系。当滑动速度增加为5 mm/s 和8 mm/s 时，磨损率随载荷增加而增加的趋势更加剧烈。在不同载荷下，试样磨损率随着滑动速度的增加而增加。当载荷较低5 N 时，低滑动速度和较高滑动速度下试样的磨损率差值较低。当载荷增加至25 和35 N 时，磨损量差值迅速扩大。 与铸态实验合金类似，T6 态实验合金的磨损率也随着载荷或滑动速度的增加而增加。 不同的是，随着滑动速度的增加，T6态实验合金的磨损率随载荷增加而增大的趋势更加平缓，在8 mm/s 的应变速度下才与载荷近似成线性关系。 在相同的摩擦磨损参数下，T6 态实验合金的磨损率均显著低于铸态实验合金，T6 热处理显著增强了铸态实验合金的干摩擦性能。
图6 不同滑动速度下铸态和T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金磨损率随载荷的变化：(a)铸态；(b)T6 态
Fig.6 Variations in the wear rate of the as-cast and T6 state Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloys with loading at different sliding speeds：(a)as-cast;(b)T6 state
图7是部分摩擦磨损参数下铸态和T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的磨损面形貌。 在载荷为5 N，滑动速度为2 mm/s 时， 铸态实验合金磨损面较为光滑，犁沟整体较为平整，磨损表面几乎没有变形剥落的痕迹。 当载荷和滑动速度增加至20 N 和5 mm/s时，铸态实验合金的磨损面中均出现了磨粒和磨屑，形成大量的犁沟和剥落坑， 当载荷和滑动速度进一步增加至35 N 和8 mm/s， 铸态实验合金的磨损面呈现出破碎杂乱的形貌， 肉眼可见的深坑和大量亮白色区域。在相同的摩擦磨损参数下，相比于铸态合金，T6 态合金磨损后犁沟较窄，剥落坑较少，且具有更多亮白色的区域。
图7 部分载荷和滑动速度下铸态和T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金的磨损面形貌：(a,d)5 N,2 mm/s;(b,e)20 N,5mm/s;(c,f)35 N,8 mm/s
Fig.7 Wear surface morphology of the as-cast and T6 state Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloys under partial loading and sliding speed：(a,d)5 N,2 mm/s;(b,e)20 N,5 mm/s;(c,f)35 N,8 mm/s
图8为载荷35 N、滑动速度5 mm/s 下T6 态实验合金的EDS 面扫描能谱分析图。这些白色区域富含氧元素，表明这些亮白色物质为氧化物。 表面塑性变形促使空气中的氧扩散到变形层并逐次向表层内扩散，进而形成Al2O3 和Si2O 等不同形式的氧化物[21-22]。 随着载荷和滑动速度的增加，摩擦过程中磨损表面温度升高，加快了氧化膜的生成速率。 选取磨坑正中间500 μm×1 000 μm 的区域进行长时间的EDS 面扫描能谱分析，结果如图9 所示。 从图中可以看出在相同的摩擦磨损参数下，T6 态实验合金的氧含量均要高于铸态实验合金， 表明T6 态实验合金具有更多的氧化物和更显著的氧化磨损。 在循环往复多次滑动摩擦之后，微凸体被干涉破坏剥离出合金表面形成磨粒，表现出磨粒磨损机制[23]。 实验合金T6 热处理后硬度显著增强， 磨粒不易被压入合金基体，有效的抑制了剥落坑的产生，并减少了犁沟的宽度。此外，磨损面的磨粒在磨损过程中增大了摩擦副的做功，在摩擦过程中会生成更多的摩擦热，导致氧化物更容易生成并具有更大的覆盖面积。
图8 载荷35 N、滑动速度5 mm/s 下T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg 合金磨损面的SEM 组织和EDS 面扫描分析结果：(a)SEM 组织；(b)EDS 面扫描
Fig.8 SEM image and EDS surface scanning analysis results of the T6 state of the Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloy wear surface under a load of 35 N and a sliding speed of 5 mm/s：(a)SEM image;(b)EDS surface scanning
图9 不同摩擦磨损参数下铸态和T6 态Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg合金磨损后的表面氧含量
Fig.9 Surface oxygen content of the as-cast and T6 state Al-12Si-3.5Cu-0.4Mg alloys after wear under different wear rates
3 结论
(1)铸态实验合金的组织主要由初生α-Al 相、共晶Si 相、Al2Cu 相组成。固溶热处理后，共晶Si 相球化，Al2Cu 相溶入基体。 时效处理后，基体中弥散析出了大量纳米级θ′相。
(2)铸态实验合金的最优热处理工艺为470 ℃固溶12 h，水冷，然后180 ℃时效10 h，空冷。 T6 态实验合金的室温抗拉强度从铸态的221 MPa 提高到322 MPa，增加了45.7%，硬度从铸态的92 HV 提高到144 HV，增加了56.5%。
(3)在相同的载荷和滑动速度下，T6 态实验合金的磨损率显著低于铸态实验合金， 具有更优异的干摩擦性能。T6 实验合金更优异的干摩擦性能主要归因于磨损产生的磨粒由于高硬度不易被压入基体，且其在摩擦过程中生成了更多的氧化物。
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