钛合金兼具良好的力学性能和耐腐蚀性，是唯一在海水和空气中疲劳极限几乎无显著差别的高强度材料，其优异的综合性能使其成为重要的海洋材料，被誉为海洋金属，在船舶与海洋工程装备上的应用与日俱增[1-2]。
Ti6321 合金是我国自行研发的船用钛合金，其名义成分为Ti-6Al-3Nb-2Cr-1Mo，由于具有良好的可焊接性、 优秀的耐腐蚀性及较好的断裂韧性，广泛应用于船体结构件[3]。 然而室温下钛合金的塑性相对较差，变形抗力大，变形后回弹严重，难以加工几何尺寸复杂的零件，所以钛合金通常采用热加工成形。 热加工成形过程中，材料硬化和软化行为与变形参数相互耦合，微观组织演变十分复杂，明确钛合金热变形机制对热加工工艺参数的确定至关重要。 樊江昆等[4]指出，钛合金热变形时主要的软化机制包括动态回复(dynamic recovery,DRV)和动态再结晶(dynamic recrystallization,DRX)， 在近α 和α+β 钛合金中，DRV/DRX 主要发生在α 相中，在亚稳β 和β 钛合金中，DRV/DRX 主要发生在β 相中。 研究表明，不连续动态再结晶(discontinuous dynamic recrystallization,DDRX)[5] 和连续动态再结晶(continuous dynamic recrystallization,CDRX)[6] 在钛合金热变形过程中均会发生。Wang 等[7]采用热压缩试验和EBSD 技术分析了Ti-0.3Mo-0.8Ni-2Al-1.5Zr合金在α+β 相区和β 相区的流变软化行为，结果表明两相区的软化机制主要为CDRX 和DRV， 而单相区的软化机制则为DRV 和DDRX。 Shams 等[8]发现近α 型Ti-1100 合金在两相区热变形时主要软化机制为CDRX，但温度升高会抑制CDRX 的软化作用。Abbsai 等[9]通过Ti-13V-11Cr-3Al 合金的热压缩实验发现， 热变形中产生的DRX 晶粒表现出随机取向， 并指出亚晶旋转是将亚晶粒转化为DRX 晶粒的最后一步。 此外，热变形过程中初生HCP-α 相会动态转变为亚稳β 相[10-12]，使合金的亚稳β 相转变温度降低，由于α 相为较硬相，因此动态相变也是不可忽视的流变软化机制。 Koike 等[13]使用Ti-5.5Al-1Fe 合金在两相区温度区间内进行热拉伸时，发现中间标距段变形区β 相体积分数明显高于靠近夹持端非变形区，说明发生了动态相变。 该研究通过建立热力学模型，提出α 相的Gibbs 自由能在受到热-应力作用下将升高500 J/mol， 高于当前温度下β 相的Gibbs 自由能， 吉布斯自由能差为主要相变驱动力，因此α 相在热变形时将更多地转变为β 相。Jonas 等[14-15]发现，在低应变速率下，α→β 动态相变是等轴组织中主要的软化机制， 而在片层组织中，动态相变对流变软化的影响则居于次要地位，同时工艺参数对动态相变具有显著影响， 高变形温度、 大变形量和高应变速率均有利于动态相变的产生。 Ji 等[16-17]建立了TC4 合金在两相区热变形时应变量-变形温度-动态相变百分数STT 图，表明合金在低应变时随应变增加， 动态相变百分数增长速率较慢，而在高应变时动态相变百分数增长加快，此外随着温度升高， 越接近β 相转变温度， 动态相变百分数最大值逐渐增大。
目前，有关Ti6321 合金的研究多集中于热工艺参数对微观组织的影响[18]、热变形本构方程[19]及热加工图[20]的建立、组织与性能的关系[21]以及腐蚀行为[22]等。关于热变形时软化机制的研究甚少，因此研究Ti6321 合金的流变行为和变形机制对于降低生产成本和提高生产效率具有重要意义。在本研究中，对Ti6321 合金进行了α+β 相区等温热压缩试验，通过SEM、EBSD 技术对变形试样进行表征，揭示合金在热变形过程中的再结晶行为和动态相变机制。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
实验材料为Ti6321 合金锻件，化学成分如表1所示。 初始组织为等轴α 相、层片状次生αs 相和层片状β 相，根据GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》标准，评定等轴初生α 相晶粒度为8 级。
图1 原始Ti6321 合金金相显微组织
Fig.1 Optic microstructure of the undeformed Ti6321 alloy
表1 Ti6321合金化学成分
Tab.1 Chemical composition of the Ti6321 alloy
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1.2 热压缩实验方案
为了研究Ti6321 合金在α+β 相区的流动行为和变形机制， 在Gleeble-3500 热模拟实验机上进行等温压缩实验。 首先通过线切割机从锻态饼坯上表层取样，经线切割粗加工、磨床精加工出φ8 mm×12 mm的圆柱形试样，依次用200#、400#、800#、1200#、1600# 砂纸将试样端面打磨光滑， 从而降低表面氧化皮对材料流动的影响。 实验中采用了3 种不同的变形温度(850、900、950 ℃)和3 种不同的应变速率(0.01、0.1、1 s-1)，压下量为60%。 在样品的两个端面贴上钽片以起到润滑作用，并在试样的中部焊上热电偶用来实时监测试样温度，热压缩过程需通入氩气来降低钛合金氧化行为的影响。 试样升温速率为10 ℃/s， 加热到指定温度后保温180 s 以消除试样内部的温度梯度，确保微观组织的均匀性，以恒定应变速率达到60%变形量，压缩完成先喷入惰性气体快速降低试样表面温度，随后立即水冷，以保留高温下的微观组织。 热压缩实验的详细实验过程如图2 所示。
图2 热压缩实验流程
Fig.2 Process flow chart of hot compression
1.3 微观结构表征
利用线切割机将热压缩后的样品沿轴向切开，对剖面进行研磨和抛光，随后在Kroll 溶液(10%HF+20%HNO3+70%H2O，体积分数)中腐蚀15 s，以表征微观结构。 使用Quanta650 扫描电子显微镜观察剖面中心的微观组织。 将样品进行振动抛光， 用于EBSD 表征，扫描步长为0.4 μm，扫描面积为150 μm×150 μm。 EBSD 设备型号为FEI Scios 2 双束电镜，配备EDAX 电子背散射衍射信息采集系统， 使用Aztec Crystal软件和MTEX 工具箱处理采集后的数据并表征晶体学信息。
2 实验结果及讨论
2.1 流变曲线分析
钛合金热变形过程本质上体现为材料内部加工硬化与动态软化机制间的博弈竞争过程。 图3 流动应力曲线呈现典型特征， 初始阶段随应变增加而上升，达峰值后降低，最终在变形后期趋于稳定状态。在变形初期，晶体滑移导致位错密度急剧提升，位错缠结与堆积引发显著加工硬化效应。 此阶段应变量较小，动态回复与再结晶机制尚未充分激活，因此流动应力呈现快速上升趋势。随着应变程度增加，高温环境促使位错通过攀移与交滑移方式重排， 同时符号相反的位错相互湮灭，降低整体位错密度，实现动态回复过程。这一软化机制逐渐增强，当其速率接近加工硬化速率时，流动应力达到最大值。当变形继续进行，材料内部积累的畸变能超过临界阈值后，触发新晶粒形核与生长， 无畸变新晶粒逐步替代高应变原始晶粒，同时晶界向高应变区域迁移，有效降低了系统内部能量，即动态再结晶过程。这一机制显著减少材料内部畸变能， 导致流动应力在峰值后明显下降。随着再结晶比例增加，动态再结晶引起的软化与持续变形产生的加工硬化交替作用， 系统逐渐达到动态平衡状态，流动应力曲线最终趋于平稳。这一演变过程揭示了热变形条件下微观组织与宏观力学行为间的内在联系。
图3 Ti6321 合金不同变形条件下的应力-应变曲线：(a)850 ℃;(b)900 ℃;(c)950℃
Fig.3 Stress-strain curves of the Ti6321 alloy under different deformation conditions：(a)850 ℃;(b)900 ℃;(c)950 ℃
此外，在高温与高应变速率变形工况下，材料展现出显著的不连续屈服特征。文献[23-25]研究表明，当两相钛合金在接近β 相转变温度(Tβ)的两相区上部区间，以较大应变速率(>1 s-1)进行热变形时，其流变曲线普遍呈现不连续屈服现象。然而，学术界尚未就解释该现象的组织演变机理达成共识，相应地，两相区域热变形过程中对钛合金所表现的动态软化特征也缺乏系统性阐释。 荆磊[26]综述归纳了关于两相区热变形软化特征的4 种主要解释机制：①回复与再结晶过程诱发软化行为；②变形热效应导致组织软化；③绝热剪切带形成与应变局域化等微观结构演变引起软化；④动态相变机制促使材料软化。 鉴于不连续屈服现象通常发生于极小应变阶段，此时变形热积累与再结晶进程尚未足以引起材料的显著软化响应。 而绝热剪切带与应变局域化等微观结构变化仅在特定条件下才能形成，因此，动态相变机制被认为是诱发不连续屈服现象的最为合理的内在机制。
图4为不同温度和应变速率下的峰值应力。 可以看出，峰值应力随着变形温度降低及应变速率的增加而显著增加。 这是因为在高应变速率下，位错增殖速度明显加快，加工硬化效应更显著，而温度降低会导致原子平均动能降低，晶体滑移的临界剪切应力增加， 这将对位错运动和晶体滑移产生不利影响，最终导致材料峰值应力的提高。
图4 合金在不同变形条件下的峰值应力
Fig.4 Peak stress of the alloy under different deformation conditions
2.2 微观结构分析
2.2.1 初始微观结构分析
图5a 为初始微观组织的IPF 图，初始组织是由等轴αp 相和层片状αs 相构成的组织， 等轴αp 相含量超过90%，而大多数片状αd 相在局部聚集，以小的α 束集形式存在， 在IPF 图上难以分辨出β 相，经EBSD 测定β 相仅为0.7%，产生上述现象的原因为：①当α 晶粒和β 晶粒之间的取向差角过小时，他们会在IPF 图上标记为相近的颜色； ②材料内部的残余位错导致少量β 相难以被识别。 图5b 为晶粒尺寸分布图， 可以看出初始组织的晶粒尺寸分布不均匀，平均晶粒尺寸为7.85 μm。 图5c 为晶界分布图， 图中黑色、 红色和蓝色分别代表小角度晶界(low angle grain boundaries,LAGBs,2°～10°)、中角度晶界(medium angle boundaries,MAGBs,10°～15°)和大角度晶界(high angle boundaries,HAGBs,＞15°)，图5d 为进一步统计的晶界取向差分布图，其中LAGBs含量为44.5%，HAGBs 含量为49.1%。
图5 Ti6321 合金初始微观结构：(a)IPF 图；(b)晶粒尺寸；(c)晶界分布；(d)取向差分布
Fig.5 Initial microstructure of the Ti6321 alloy：(a)IPF map;(b)distribution of the grain size;(c)grain boundary distribution;(d)misorientation distribution
2.2.2 Ti6321 合金热变形过程微观结构分析
图6为Ti6321 合金在不同变形温度和不同应变速率下的微观组织， 其中横向为不同应变速率下的微观组织，纵向为不同变形温度下的微观组织。在高温变形条件下，等轴α 相逐渐发生溶解，形态也发生变化，主要为不规则块状、椭圆状和蠕虫状，晶粒尺寸分布不均匀。 随着温度的升高，等轴α 相体积分数逐渐减少， 说明在热变形过程中发生了动态相变，β 转变基体形态内部的α 相形貌逐渐由层片状过渡到针状， 这主要是由于在热压缩完成后试样立即进行了水冷，β 相在淬火过程中了发生了马氏体相变， 冷却后得到的组织为针状马氏体相， 而αs相形貌形貌转变的原因可能是由于温度较低时，动态相变未充分进行，β 转变基体内仍残留部分较宽的层状αs 相，温度升高后，αs 相逐渐转变为β 相，因此水冷后主要体现为针状的组织形貌。
图6 Ti6321 合金在不同应变速率和变形温度下的微观组织：(a)900 ℃、0.1 s-1;(b,c)900 ℃、1 s-1;(d)950 ℃、0.1 s-1;(e,f)900 ℃、1 s-1
Fig.6 Microstructures of the Ti6321 alloy under different strain rates and deformation temperatures：(a)900 ℃,0.1 s-1;(b,c)900 ℃,1 s-1;(d)950 ℃,0.1 s-1;(e,f)900 ℃,1 s-1
2.3 动态再结晶行为分析
图7为850℃、不同应变速率的GOS(grain orientation spread)分布图，采用GOS 图判断再结晶的阈值设定为2°， 即GOS＜2°的区域认定为再结晶区域，GOS＞2°的区域为非再结晶区域， 结果表明，0.01 s-1的应变速率下，再结晶分数约为27.5%，0.1 s-1 的应变速率下， 再结晶分数约为20.4%，1 s-1 的应变速率下，再结晶分数约为12.9%，这说明高应变速率下，再结晶形核和长大的时间受到抑制，再结晶过程未能充分进行。 动态再结晶晶粒的分布分为两种：①绝大多数动态再结晶晶粒沿着变形晶粒边缘分布并且朝着变形晶粒内部方向进行长大，这种动态再结晶方式为DDRX；②少数动态再结晶晶粒分布在变形晶粒中间，这些变形晶粒内部往往伴随着充分发展的位错网络结构和亚晶组织，因此动态再结晶晶粒是通过亚晶界的旋转、聚合等逐渐转变为大角度晶界而形成的， 这种动态再结晶方式为CDRX。DDRX 的显著特征为在大晶粒周围存在大量“项链状”分布的小晶粒，通过图8 所示的晶界分布图可发现大量DDRX 晶粒从大晶粒的晶界处弓出形核。CDRX 的显著特征为10°～15°的取向差占比增加，通过统计不同应变速率下的取向差分布， 可发现10°～15°的取向差随着应变速率的增大而略有增加，但仅占5%左右， 这说明在850 ℃热变形时主要的再结晶机制为DDRX，CDRX 为辅助再结晶机制。
图7 850 ℃、不同应变速率下Ti6321 合金的GOS 图：(a)0.01 s-1;(b)0.1 s-1;(c)1 s-1
Fig.7 GOS map of the Ti6321 alloy at 850 ℃and different strain rates：(a)0.01 s-1;(b)0.1 s-1;(c)1 s-1
图8 850 ℃、不同应变速率下的晶界分布：(a)0.01 s-1;(b)0.1 s-1;(c)1 s-1
Fig.8 Distribution of grain boundaries at 850 ℃and different strain rates：(a)0.01 s-1; (b)0.1 s-1;(c)1 s-1
为深入探究Ti6321 合金热变形过程中的再结晶机制，对变形晶粒内部及晶界处的取向差角度变化进行了定量分析。 图9 呈现了沿变形晶粒内部特定路径(A1、B1)的累积取向差(point to origin)与局部取向差(point to point)随空间位置的演变规律。 在连续动态再结晶过程中，亚晶界通过吸收周围位错逐渐转变为大角度晶界，这一机制通常在变形晶粒内部形成大量亚晶结构。 当变形晶粒内部累积取向差超过10°～15°阈值时， 可判定该区域主要遵循CDRX机制；相反，累积取向差低于10°的区域则以不连续动态再结晶为主导机制。 分析图9 中A1 路径的取向差特征发现，其局部取向差与累积取向差均未超过10°，且局部取向差普遍低于2°，表明该晶粒内部缺乏亚晶界结构，符合DDRX 机制特征。与之对比，B1 路径呈现多个局部取向差峰值(＞2°)，且累积取向差在距原点仅5 μm 处即超过15°阈值，这些特征明确指示该变形晶粒内部存在丰富的亚晶结构，亚晶界的渐进旋转促进了CDRX 的发生。
图9 850 ℃、0.01 s-1的微观结构：(a)IPF 图；(b)沿A1 箭头方向测量的取向差角度；(c)沿B1 箭头方向测量的取向差角度
Fig.9 Microstructure at 850 ℃and 0.01 s-1：(a)IPF map;(b)misorientation angle measured along the A1 arrows;(c)misorientation angle measured along the B1 arrows
2.4 热变形参数对微结构的影响
图10为Ti6321 合金应变速率为0.1 s-1 时不同变形温度下的IPF 图和晶粒尺寸分布。 在900 和950 ℃变形温度下，合金同样发生了动态再结晶，900 和950 ℃下平均晶粒尺寸分别为2.28 和2.96 μm，950 ℃下平均晶粒尺寸较900 ℃提高约30%，平均晶粒尺寸随变形温度的升高而增大，说明α 晶粒发生了动态粗化。 高温促进了α→β 动态相变， 由于β 相为BCC 结构，相较于HCP 结构的α 相，β 相更容易发生DRV，从而削弱了DRX 行为，变形温度在900 ℃时的晶粒大多为等轴状，随着变形温度升高，片状晶粒增多。当变形温度升高至到950 ℃时，出现了短针状α 晶粒。
图10 不同温度下的微观结构：(a)900 ℃、0.1 s-1 的IPF 图；(b)950 ℃、0.1 s-1 的IPF 图；(c)900 ℃、0.1 s-1 的晶粒尺寸分布；(d)950 ℃、0.1 s-1 的晶粒尺寸分布
Fig.10 Microstructure at different temperatures：(a)IPF map at 900 ℃and 0.1 s-1;(b)IPF map at 950 ℃and 0.1 s-1;(c)distribution of grain size at 900 ℃and 0.1 s-1;(d)distribution of grain size at 950 ℃and 0.1 s-1
图11为在1 s-1 恒定应变速率条件下， 不同温度变形后微观组织的晶界取向差角分布特征统计。通过对该分布图的定量分析可观察到，950 ℃变形条件下的晶界取向差角分布谱呈现3 个显著特征峰，分别位于约10°、60°及90°。 根据Gey 等[27]的理论， 在高温β 相经历冷却转变后的组织结构中，若晶界取向差角呈现10°、60°～63°、90°等特征值分布，可判定这些α 晶粒源自同一母相高温β 相，并遵循伯格斯取向关系发生生长演变。 晶界取向差分布特征可支持在变形过程中发生动态相变的推断。
图11 1 s-1 应变速率下，不同温度变形后组织的晶界取向差角分布柱状图
Fig.11 Misorientation distributions at 1 s-1 and different temperatures
由于高温变形时由动态产生的β 相在变形后水冷过程中会发生马氏体相变，转变成针状马氏体α 相或魏氏体α 相， 因此需要采用相重构方法对变形水冷后的微观组织进行重构， 从而确定水冷前β相的微观组织信息。 相重构方法的原理是基于β 相在发生马氏体相变转变成α 相时，将严格遵循Burgers取向关系。 即{110}β//(0001)α；[111]β//[2110]α。 基于Burgers 取向关系及BCC 结构向HCP 结构转化时的变体旋转对称关系，采用邻近容差原则，可确定高温下母相β 相的晶体位向关系，考虑到α/β 相界面的位错塞积会导致α→β 动态相变时偏离Burgers取向关系， 设定Burgers 取向关系的偏离角度偏离阈值为3°， 在此阈值内的点将被标记为α→β 转变变体。 采用相重构方法计算的950 ℃、 不同应变速率下的β 相IPF 图如图12 所示。 当应变速率0.01 s-1提升到1 s-1 时，β 相含量先由38%显著提升至64%，后又略有下降至53%，这主要是由于α→β 动态相变是扩散型相变，相变速率受温度和时间的影响。当应变速率小于0.1 s-1 时，此时变形导致的温升效应不明显， 未达到β 相过度粗化的温度区间，同时变形时间足够长， 能够确保动态相变充分进行。在此条件下，应变速率的升高会导致位错增殖速率的加快，降低β 相形核势垒，从而促进动态相变的发生。 但在1 s-1 及以上的高应变速率条件下，变形时间过短，V、Mo 等β 稳定元素扩散时间不足，同时产生的瞬时高温使β 相稳定性增强，α/β 界面迁移受阻，动态相变受到抑制。
图12 950 ℃、不同应变速率下相重构前后的IPF 图：(a)0.01 s-1;(b)0.1 s-1;(c)1 s-1
Fig.12 IPF maps before and after phase reconstruction at 950 ℃and different strain rates：(a)0.01 s-1;(b)0.1 s-1;(c)1 s-1
3 结论
(1)变形温度的升高会降低Ti6321 合金的峰值应力和变形抗力，应变速率的升高则提高变形抗力，流变曲线在近相变点温度下出现的不连续屈服现象与动态相变有关。
(2)Ti6321 合金在α+β 相区热变形时， 动态再结晶以DDRX 为主导机制，CDRX 为辅， 再结晶形核位点主要位于等轴α 晶粒的晶界处，形成大量的项链状结构；应变速率升高抑制再结晶进程，再结晶分数从0.01 s-1 时的27.5%降至1 s-1 时的12.9%。
(3)变形温度升高显著促进β 相形成及α 相晶粒粗化，950 ℃时晶粒尺寸较900 ℃增大约30%，同时高温条件下晶界取向差角分布特征(10°、60°、90°)表明动态相变发生。 基于相重构法确定了随着应变速率的升高，高温变形时β 相含量会先升高后降低。
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