中温应力作用下Ti-42Al-6.5V-2Zr合金淬火马氏体的演变机制

TiAl 合金凭借其轻质化与优异的高温性能，包括高比强度、高比刚度及出色的抗氧化和蠕变寿命在航空航天领域关键部件中具有重要的应用前景。该合金可在600～800 ℃范围内用于制造航空发动机热端部件，其在有效减轻结构质量的同时，显著提升了发动机热效率[1-3]。以Ti-48Al-2Cr-2Nb(原子分数，%)合金为例，其已成功应用于GEnx 发动机低压涡轮叶片，实现叶片减重约182 kg，并使燃油消耗率降低20%，氮氧化物排放量减少80%[4-5]。然而这类合金在实际应用中仍面临若干挑战，例如室温塑性较低、损伤容限有限、加工性能不足，导致相关零部件制造成本居高不下，从而限制了大规模应用[6]。研究表明，通过调控工艺获得均匀细小的片层组织，是改善TiAl 合金室温塑性的有效方法之一[7-8]。

TiAl 合金片层组织的细化主要可通过两种途径实现[9]：①基于相变调控的热处理工艺。 Zhang 等[10]通过调控预冷速率并结合淬火+回火工艺，成功将Ti-48Al-2W-0.5Si 合金的平均晶粒尺寸从原始的约500 μm 细化至70～220 μm。何双珍[11]以50 ℃热水作为淬火介质对Ti-48Al-2Cr-0.5Mo 合金进行处理，经淬火+回火处理后其组织由初始约为1 000 μm的全片层组织转变为约30 μm 的双态组织。孙涛等[12]采用循环热处理结合双温热处理的方法，不仅将片层晶粒尺寸从150μm 细化至30 μm，同时片层间距由1.3 μm 减小至0.9 μm。②热机械处理。Imayev等[13]系统研究了Ti-45Al-8Nb-0.2C 合金的超塑性行为，通过挤压+热锻工艺将其显微组织细化至0.9 μm；在此基础上采用锻造+轧制工艺制备出晶粒尺寸为1～6μm 的Ti-45Al-3.59(Nb,Cr,B)-0.2Mo 合金[14]。陈玉勇等[15]对Ti-43Al-9V-0.3Y 合金的研究也表明，包套锻造可显著细化合金心部组织，获得尺寸分布在1～5 μm 范围内的再结晶晶粒。综上所述，TiAl 合金片层组织的细化主要通过控制淬火、回火等热处理工艺，利用相变过程直接改变微观形貌实现或借助锻造、轧制等热机械处理，通过塑性变形与动态再结晶实现组织细化。这些方法的核心在于对合金相变过程或变形机制进行调控。

值得注意的是，上述工艺主要涉及扩散控制的相变或再结晶过程。而另一种完全不同的非扩散性相变机制——马氏体相变，也为TiAl 合金的组织细化提供了新思路。马氏体转变通常发生在较高温度，相关研究较为有限[9]，然而其对TiAl 合金的中低温组织演化具有重要影响。 Takeyama 等[16]指出，在Ti-Al-V体系中，从β 相区水淬后，随着V 含量的增加(Ti-42Al-5V→Ti-42Al-10V)或Al 含量的减少(Ti-42Al-5V→Ti-38Al-5V)，相变模式明显地从块状转变为马氏体。Chen 等[17]的研究指出，添加β 稳定元素Cr 和V 能够促进马氏体转变，他们认为马氏体板条的宽度随Cr 含量的增加而减小，并成功利用马氏体转变实现了对高Nb 含量TiAl 合金组织的细化。 Hu 等[18]对Ti-44Al-4Nb-4Hf-0.1Si 合金在β 单相区进行冰盐水淬火，观察到生成的马氏体呈透镜状且其中脊清晰可见。Cheng 等[19]则在Ti-42Al-8.5V 合金油淬后发生马氏体转变的基础上，进一步通过回火处理研究马氏体的分解机制，在700 和800 ℃回火时发生α2→α2+γ 分解，而在900 和1 000 ℃下马氏体按α2→α2+γ→βo+γ 路径分解。Mayer 等[20]在Ti-44Al-3Mo-0.1B 合金中检测到从β 相区水淬后得到的超细针状马氏体板条，并用马氏体晶体学唯象理论建立了模型。此外，其他一些β 凝固TiAl 合金在连续冷却实验中也出现了马氏体转变[21-22]。在中温条件下，马氏体分解发生于等温热处理和循环热处理中，施加应力的研究较少，而在等温热处理条件下，马氏体的分解属于典型的扩散型固态相变。该过程中，转变量随保温时间延长而逐渐增加，但其动力学速率通常较为缓慢，且受温度影响显著。 Yu 等[23]采用膨胀法研究了TC4 钛合金水淬马氏体在等温退火过程中的分解行为，结果表明，在600 ℃保温时，至少需要4.2 h 才能实现马氏体的完全分解；即使温度提高至800 ℃以上，完成分解仍需超过2 h。由此可见，马氏体在等温退火条件下的分解过程在动力学上极为缓慢。而引入应力后，不同晶粒各向异性的相互作用可在硬相内引入显著的弹性应变能与晶体缺陷，从而加速分解进程，并为析出相提供形核点，提高形核率。

以上研究表明，通过快冷得到马氏体组织后进一步中温保温加载，可以实现TiAl 合金片层组织的细化。本文对Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金进行淬火得到马氏体，并研究了中温加载对马氏体分解的影响，利用原位同步辐射技术研究合金加载过程中的组织演化，阐明组织演化过程中的片层细化机制。致力于探索通过马氏体相变实现TiAl 合金片层组织细化的新机制，研究TiAl 合金的马氏体相变，分析中温加载条件下马氏体分解的微观动力学，旨在阐明应力场如何协同温度场共同驱动相变影响最终片层组织的形貌与尺寸，有助于深化对马氏体相变机制的理解。同时采用原位同步辐射技术实时表征组织演变，为原位分析相变过程提供了关键技术。研究成果有望为Ti-42Al-6.5V-2Zr 这类具有优异热加工性但组织难控制的高性能合金，提供一种高效的微观组织调控策略，提升其综合力学性能，推动其在航空航天轻量化关键部件上的应用进程。

1 实验材料与方法

实验合金成分为Ti-42Al-6.5V-2Zr，利用真空非自耗电弧炉熔炼纽扣锭，采用高纯Al 粒(99.99%，质量分数，下同)、海绵Ti(99.97%)、高纯V 片(99.95%)与高纯Zr 粒(99.99%)作为原料制备纽扣锭。配料时依据目标成分计算各元素用量，并考虑熔炼过程中的烧损补偿。熔炼前，将熔点低、密度较小的金属置于铜坩埚底部，将熔点较高的金属置于其上。炉腔经高纯氩气反复洗炉3 次后，抽真空至5×10-3 Pa 以下，再充入高纯氩气至-0.06 MPa。熔炼前，先引弧熔化Ti 锭消耗残留的氧气；熔炼时用100 A 电流将原料完全熔化后再加大电流至200～300 A 熔炼2 min左右，为保证成分均匀性，每个纽扣锭反复熔炼7次，质量约为50 g[24]。实验所用试样均取自铸锭中心部位(以规避边缘偏析影响)，并经线切割加工成8 mm×8 mm×8 mm 的立方体，以备后续热处理。根据Takeyama 等[25]提出的Ti-Al-V 相图和TTT 曲线，合金的β-转变温度约为1 340 ℃，为在高温下获得单一的β 相，将样品在1 700 ℃箱式炉中加热至1 400 ℃，保温30 min 后水淬至室温。

在加速电压为20 kV 的Tescan 扫描电子显微镜(SEM)背散射电子(BSE)模式下对微观结构进行表征。为了分析晶体取向，根据微观结构的不同，采用不同步长的电子背散射衍射(EBSD)进行分析。利用透射电子显微镜(TEM,FEI Talos F200i)观察试样的微观结构，工作电压200 kV。自样品中间切取厚度为400 μm 的薄片，精细研磨至50 μm 后，利用电解双喷制备TEM 试样。电解液成分为5%高氯酸、35%正丁醇和60%甲醇，采用液氮冷却，温度控制在-20℃左右，电压为30 V。

通过同步辐射高能X 射线衍射(HEXRD)对合金的热处理及施加载荷后的试样进行表征。同步辐射原位实验装置原理如图1a 所示。同步辐射光源为德国汉堡国家同步辐射中心PETRA Ⅲ的P07 光束，尺寸设定为0.5 mm×0.5 mm，射线能量为100 keV，波长为0.124 Å。利用二维探测器记录衍射后图像。采用FIT2D 软件处理衍射数据即德拜-谢勒环，将其转换为二维衍射图像或一维XRD 谱。通过分析XRD 谱衍射峰的位置、半高宽随宏观应变的变化来研究微观力学行为。选取德拜-谢勒环上某个方位角±5°的范围，将其转变为一维XRD 谱。在pseudo-voigt 函数的基础上对XRD 谱进行拟合，拟合优度均大于99%，得到晶面{hkl}的晶面间距。

通过布拉格方程计算晶面间距[26]：

式中，dhkl 为晶面{hkl}的晶面间距；θhkl 为晶面{hkl}的衍射角；λ 为同步辐射波长。

由下式计算晶格应变[27]：

式中

和dhkl 分别为在压缩温度下没有施加应力和施加应力下的晶面{hkl}的晶面间距。原位同步辐射加热与加载实验参数如图1b 和c 所示。其中一个样品以20 ℃/s 的升温速率快速加热至900 ℃，随后保温16 min(图1a)，加热实验旨在确定无应力条件下马氏体的演化。另一试样以20 ℃/s 速率快速升温至900 ℃，保温1 min 后施加恒定载荷300 MPa，并在该温度下保温15 min(图1b)，旨在确定应力条件下马氏体的演化。

2 实验结果及讨论

2.1 Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金铸态组织

Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金铸态显微组织如图2 所示。 BSE 图像表明，铸态组织主要由粗大的魏氏组织γ/α2 片层团构成，这是由低温下α→α+γ→α2+γ 转变所致，其形貌为细长的条状，长度为150～200 μm。魏氏组织片层团周围分布了大量的βo 相和一些细小、弥散分布的γ 相，这主要是由于βo→γ 转变所致。由此可以认为合金的凝固路径是L→L+β→β→β/βo+α→α+γ+β/βo→α2+γ+β/βo[28]。

2.2 Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金淬火后的马氏体组织

Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金经1 400 ℃水淬后的显微组织如图3 所示。由于短时间内合金元素难以扩散，β 相中无法由扩散型相变析出α 相，只能通过无扩散相变转变为HCP 结构，并且β 相的成分没有发生变化，从而形成了马氏体α 相，其迅速转变为α2有序结构。根据图3a HEXRD 分析结果可知，淬火后样品主要由α2 相组成。从图3b 可以发现，马氏体的形貌为板条状，马氏体内部形成了典型的中脊结构，这些清晰的中脊线沿其惯习面对称分割。马氏体的厚度与尺寸分布不均匀，最大尺寸为2.7 μm，最小的已达纳米级，排列呈现明显规律性，3 种不同取向的马氏体变体近似构成等边三角形分布，该特征见Ti-40Al-10V 合金中的报道[9]。 Cheng 等[29]研究指出，此类近等边三角形排布源于马氏体相变过程中的变体选择效应。具体而言，3 种马氏体变体围绕着＜1120＞α 轴以60°间隔旋转分布，以此来降低相变弹性能，进而形成该几何构型。图3c 分别为马氏体的{0001} 和

极图和残余βo 相的{110}和＜111＞极图，红色圆圈所示的位向关系表明βo和α2 相遵循Burgers 取向关系，即{0001}α2//{110}βo 和

2.3 马氏体组织中温演化的原位同步辐射分析

图4显示了Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金得到马氏体后在900 ℃保温16 min 的显微图像及保温过程α2、γ 和βo 相的衍射峰强度变化。由图4a 可知，经过900 ℃保温处理，马氏体发生了α2→α2+γ 转变，同时片层周围析出了少量纳米级的(βo+γ)组织。由图4c 可知转变后α2 占31.5%，γ 占42.3%，βo 占5.8%。对比图3b 淬火后α2 相尺寸，发现图4b 中α2 相发生了长大和粗化，由2.7 μm 变成了4 μm。一些片层结构或晶粒的尺寸相比保温前有所增加，片层结构粗化降低了组织界面能和过饱和度，使组织趋于稳定状态。片层粗化由扩散控制，温度越高、时间越长，则粗化程度越明显。 TiAl 合金片层结构的粗化主要以连续和不连续粗化的方式进行[30]。从图4d 的衍射图中可以观察到，在900 ℃保温初始阶段已有少量βo 相在组织中形成。随着保温时间的延长，(2020)α2衍射峰和(2021)α 衍射峰的强度下降，(111)γ 衍射峰的强度不断增加，(110)βo 衍射峰的强度几乎不发生变化，说明保温时间的延长使得更多的γ 晶核在α2相基体内部形成，为γ 相晶核的持续生长及后续的组织粗化(图4b)提供了必要的原子扩散时间，确保晶界能充分迁移，直至α2→α2+γ 转变趋于完全[30]，而延长保温时间对βo 相的体积分数未产生显著影响。

原位同步辐射恒温恒力加载实验结果如图5 所示。图5a 显示Ti-42Al-6.5V-2Zr 试样在900 ℃/300 MPa加载时真应力与真应变随时间的变化；图5b 显示了该合金应变速率随时间的变化。结合图5a 和b 可以看出，初始阶段应变速率较高，应变量达0.93%，对应材料在加载初期的位错滑移与增殖主导的加工硬化过程。在加工硬化阶段，变形试样中的缺陷密度不断增加，当缺陷密度达到临界值时，动态软化开始，缺陷密度降低[31-32]。随后，应变速率持续下降并进入稳态阶段，速率稳定在约5×10-3 s-1，直至16 min时累计总应变约为7.34%。稳态阶段的出现，表明材料内部的加工硬化效应与以动态再结晶(图7 中衍射斑点的演变）及持续相变(图6d)为代表的软化机制之间达到了动态平衡[33]。

图6为Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金马氏体在900 ℃/300 MPa 加载后的显微组织及处于不同加载阶段的α2、γ 和βo 相的衍射峰强度变化。由图6a 可以看出，马氏体发生了α2→α2+γ 转变，同时片层周围析出了少量纳米级的(βo+γ)组织，片层结构在应力作用下发生弯曲。结合图6b 的组织形貌可知片层组织中的α2 是由马氏体板条转化而来，保留了原马氏体形貌，而多数βo 相分布在片层组织的边界处。由图6c 可得转变后α2 占13.7%，γ 占67.1%，βo 占7.7%。相较于仅保温处理(图4b 和c)，施加应力导致γ 相体积分数增加了24.8%，片层团尺寸显著细化，平均减小约2 μm。进一步地，不同加载阶段的衍射峰强度(图6d)揭示了随着加载时间的延长，(2020)α2衍射峰的强度下降，(111)γ 和(002)γ 衍射峰的强度不断增加，(110)βo 衍射峰的强度也逐渐增大。说明施加应力显著促进了α2 相向γ 相的转变，γ 相晶核数量增加，促使晶粒细化。

图7展示了在900 ℃/300 MPa 不同加载阶段，0°～360°方位角范围内的Debye-Scherrer rings 展开图。由图7a 可知，加载前的衍射图谱中存在α2 相、γ相的衍射峰，α2 相的衍射斑点并不连续，呈点状分布。这种斑点状衍射图谱并非如Liss 等[34]所提出的那样，是由于晶粒尺寸相对入射体积较大所致，因为在显微组织(图3b)中观察到的α2 晶粒尺寸很小。事实上，在淬火过程中析出的α2 晶粒和βo 晶粒有固定的取向关系，α2 相表现出较强的择优取向，因此α2 相的衍射沿方位角φ 呈点状分布，HEXRD 图像中的单个衍射斑点来自于一组处于相同位向的α2晶粒。此外，所有选定的衍射峰沿φ 角方向呈直线排列，这表明加载前合金处于近乎无应力状态[35]。当应力达到～300 MPa 后(图7b～d)，(111)γ 和(200)γ 衍射环上开始出现尖锐、明亮的斑点。说明当施加应力促进了α2 相向γ 相的迅速转变，生成了大量的γ晶粒，同时表明晶粒处于动态再结晶阶段[36]。随着应力持续施加，(111)γ 和(200)γ 衍射环的斑点变得越来越连续，同时(110)βo 的衍射斑点开始出现且变得十分连续，这可以归因于γ 和βo 细小晶粒的形成。图7e 为对应于图7a～d 状态的 (2021)α2 晶面的XRD谱。从图中可以看出衍射峰向右发生了偏移，即向较大的2θ 方向偏移，900 ℃时2θ 为3.208°；施加300 MPa应力3 min 时2θ 偏移为3.214°；施加300 MPa 应力10 min 时2θ 偏移为3.216°；施加300 MPa 应力15 min时2θ 偏移为3.219°。根据式(1)的布拉格方程可以计算出不同时刻对应的晶面间距，取图6 中初始组织的(2021)α2 晶面间距为d0，经计算d0=2.183。根据式(2)可以计算出刚升温至900 ℃时的晶格应变为14.24×10-3，经计算加载3 min 时相较于仅保温晶格应变减少了12.7%；在加载10 min 时相较于保温时晶格应变减少了17.6%，加载15 min 时相较于保温时晶格应变减少了24.6%，计算结果表明α2 相发生晶格畸变，内部积累了较大的残余应力，且衍射峰发生明显宽化，衍射峰的宽化主要是由于位错密度的增加[37]。位错密度可通过下式计算[38]：

式中，E 为剪切模量；G 为杨氏模量；υ 为泊松比；b为伯格斯矢量。在TiAl 合金中，α2 相的E/G=2.57[39]，伯格斯矢量b=1/3＜1120＞[40-41]，大小为5.631 Å。FWHM和FWHM0 分别代表加载过程中和加载前的半高宽。取900 ℃的FWHM 为FWHM0，计算加载3、10和15 min 后的位错密度分别是3.481×1018、4.04×1019和5.41×1019 m-2。表明在施加应力的过程中部分滑移系被激活，位错增殖，位错之间发生缠结，位错密度迅速增加。

图8为(2020)α2、(2021)α2 和(001)γ 衍射峰的强度随时间的演变。图8a 和b 为施加应力，c 和d 为只保温不施加应力。峰强作为测量体积分数的指标，揭示了马氏体分解的程度。从图中可以看出，(001)γ 在施加应力后强度变化明显比仅保温快，且γ 相的变化速率随着加载快速增加。随着时间变化，马氏体的分解速率开始变得平缓。 Yu 等[23]采用膨胀法研究TC4 钛合金中水淬马氏体在等温退火过程中的分解动力学，结果表明在600 ℃的保温温度下，需要至少4.2 h 才能实现马氏体完全分解，即使保温温度超过800 ℃，完成分解过程也需要2 h 以上。由此可见，马氏体的等温退火分解过程在动力学上是极其缓慢的。对比加载后α2 占13.7%，γ 占67.1%，而在仅保温之后α2 占31.5%，γ 占42.3%。这表明当外部施加应力时，应力会诱导更多的α2 向γ 相发生转变。首先，α2 相由于滑移系有限，其变形能力不足，所以在施加应力后会发生弹性变形，而γ 发生塑性变形。这种力学各向异性导致了α2 相内弹性应变能和晶体缺陷的快速增加，这部分能量提升了相变的驱动力，而这些缺陷可以作为γ 相的快速形核点，显著促进了片层γ 相的形成。

3 结论

(1)铸态Ti-42Al-6.5V-2Zr 合金的显微组织由粗大的魏氏组织γ/α2 片层团构成，其形貌为细长的条状，长度为150～200 μm。魏氏组织片层团周围分布了大量的βo 相和少量细小、弥散分布的γ 相。

(2)在β 单相区水淬后，试样发生了马氏体相变。初始β 基体转变为大量多取向的α2 马氏体板条，其厚度与尺寸不均匀，最大约为2.7 μm，最小的已达纳米尺度。马氏体内部可见中脊线，这些中脊线将板条对称分割，且马氏体排列具有规律性，不同取向的板条呈近等边三角形分布。

(3)马氏体在900 ℃保温并施加300 MPa 恒定应力，该过程发生了α2→α2+γ 的转变，同时片层周围析出了少量纳米级的(βo+γ)组织。外应力和保温的共同作用促进了TiAl 合金中α2 马氏体的分解。片层粗化受扩散机制控制，保温时间越长，则粗化程度越明显。应力促进机制源于α2 相和γ 相力学各向异性，这导致α2 相内弹性应变能和晶体缺陷的快速增加，为片层γ 相的形成提供驱动力。

致谢：感谢德国电子同步加速器(DESY)P07 线站的Andreas Stark 博士在同步辐射实验中的协助。

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