组织不均匀性和几何必须位错对18Ni马氏体钢包辛格效应的影响

包辛格效应(Bauschinger effect)是指材料在塑性预变形后，受到反向载荷时屈服强度降低的现象[1-2]。该效应对于金属材料在循环载荷、塑性变形和反向应力条件下的使用可靠性有着重要影响，直接影响金属材料在循环载荷下的尺寸稳定性与疲劳寿命[3]，是决定材料能否正常服役的重要因素。

包辛格效应作为高强度钢中的普遍现象，其显著程度与材料的晶体结构、显微组织[4]及加工工艺参数[5]等因素密切相关。马氏体钢因高位错密度、板条结构与析出相的复杂交互作用，其包辛格效应机制尤为特殊：淬火态马氏体初始位错密度高，正向加载时位错增殖并在晶界或相界处堆积，形成背应力[6-7]；高密度位错网络[8-10]通过应变场之间的协同作用显著增强包辛格效应；几何必须位错(geometrically necessary dislocations,GND)[11-12]通过位错结构演化与背应力机制调控塑性变形行为；析出相尺寸与分布影响位错运动模式[13-16]，进而影响反向屈服行为。值得注意的是，上述因素均与显微组织的空间不均匀性密切相关。例如，Morsdorf 等[17]发现Fe-0.13C-5Ni 合金淬火自回火导致的马氏体板条粗化(组织不均匀性)会显著降低屈服强度。

工艺调控(固溶＋时效/回火)通过重构微观组织关系，成为调控包辛格效应的关键策略。郭昊东等[18]在10CrNi8MoV 钢中通过400~600 ℃热处理促使GND 重组与背应力松弛，成功降低包辛格效应。Gan等[19]证实Al-Ge-Si 合金中尺寸>50 nm 析出相可减少位错塞积，削弱背应力，从而降低包辛格效应。

18Ni(300)马氏体时效钢作为航空航天关键结构材料[20-21]，虽具备优异强韧性，却面临严峻挑战：加工中多层次相变易诱发马氏体板条团/块尺寸梯度、GND 富集区、析出相偏聚等不均匀组织[22]；上述不均匀性通过位错动力学失衡、局部应力集中及变形协调失效，可显著放大循环载荷下的包辛格效应[23]。目前对18Ni 钢中组织不均匀性如何调控包辛格效应的内在机制尚未深入揭示。

本研究通过表征18Ni(300)钢马氏体片层团特征尺度及分布、GND 在界面处的富集特征和析出相的空间分布特征，结合单向/循环变形行为分析，揭示组织不均匀性与GND 分布的协调作用对包辛格效应的影响规律，为高可靠性马氏体钢设计提供理论支撑。

1 实验材料与方法

研究使用固溶态18Ni(300)马氏体钢轧制棒料为原料，其化学成分如表1所示。

从实验用钢切取长度为100 mm 的试样作为热处理试样，热处理实验在KSL-1200X 型马弗炉中进行。通过一步固溶处理以及两步“固溶＋时效”处理获得不同尺寸的马氏体束和片层团组织，典型的18Ni(300)马氏体钢热处理制度为：固溶温度820 ℃，时效温度480 ℃，保温3~6 h[21,24]，为获得不同尺寸的马氏体组织，采用800、850 和900 ℃保温1 h，随后空冷(AC)的固溶制度，记为800 ℃1 h/AC,900 ℃1 h/AC 和1 000 ℃1 h/AC；为保证析出相一致，时效工艺统一采用480 ℃保温3 h 随后空冷，记为480 ℃3 h/AC。

合金经固溶及时效处理后，依据GB/T 7314-2017《金属材料室温压缩试验方法》和GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1 部分:室温试验方法》制备压缩和拉伸试样，使用Instron-3382 电子万能材料试验机开展室温单向压缩和拉伸试验，位移速率分别为0.48 和0.9 mm/min。室温拉伸-压缩循环加载试验在INSTRON 8802 疲劳试验机上进行，试样尺寸见图1，采用应变控制模式(恒定应变速率1×10-3 s-1)，循环加载应变量设置为1.25%和1.5%。每组实验重复3 次，数据以均值±标准差呈现。

试样经线切割、机械研磨及抛光处理后，采用TESCAN-AMBER 聚焦离子电子双束电镜观察微观组织形貌。为进一步表征马氏体的精细组织结构，对试样进行电子背散射衍射（EBSD）分析，机械抛光后使用10%高氯酸-乙醇溶液(体积分数)在20 V 电压下电解抛光60 s，以消除形变层。在Oxford Aztec HKL 系统中采集菊池衍射花样(测试条件：加速电压20 kV，扫描步长0.5 μm)，并通过Aztec Crystal 软件获得马氏体束尺寸分布、晶体学取向信息以及GND分布图。马氏体束尺寸通过截距法进行统计。

利用Talos F200X 场发射高分辨透射电子显微镜观察析出相的分布，通过衍射花样确定析出相组成，并采用Velox 软件分析析出相的化学成分。

2 实验结果与讨论

2.1 马氏体组织对单向拉伸力学性能的影响

马氏体的组织结构特征是决定马氏体钢力学性能的重要因素。18Ni 马氏体钢的基体为板条马氏体，显示出典型的多层次组织特征，包括原奥晶粒(prior austenite grain)、具有特定晶体学取向的马氏体领域(packet)、马氏体束(block)和马氏体板条(martensite lath)如图2所示[25]。

图3 为不同热处理制度下合金马氏体组织的EBSD 图，图4 呈现了马氏体束平均宽度的统计结果及不同热处理制度下合金的单向拉伸屈服强度值。由图可知，随着固溶处理温度的增加，马氏体束的宽度略有增加(6.2 μm→8.3 μm→9.5 μm)，时效处理对马氏体束的尺寸几乎无显著影响。经进一步固溶处理后，800 ℃1 h/AC 样品的屈服强度(797 MPa)相较于850 ℃1 h/AC(722 MPa)和900 ℃1 h/AC(717 MPa)有小幅度的提升，这归因于800 ℃1 h/AC 试样的马氏体束尺寸最小，产生了细晶强化作用。

马氏体时效钢的强化机制主要包括固溶强化、细晶强化和第二相强化。经480 ℃3 h/AC 时效处理后，马氏体束宽度基本不变(宽度变化不超过1.5 μm)，但合金屈服强度显著提高，达1 903~1 954 MPa。图5为对800 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 样品进行TEM表征的结果，经时效处理后合金中出现了Ni3Mo相，主要分布于马氏体束及马氏体板条边界处。由于析出相对马氏体板条界的钉扎作用，导致位错的运动变得困难，因此，材料的屈服强度相较固溶样品有了显著提升，提升的屈服强度值超过1 000 MPa，18Ni(300)钢的主要强化方式为第二相强化。

2.2 循环加载中的包辛格效应

包辛格效应的表征参数主要包括[26-27]：包辛格系数B，包辛格应力系数BSP(Bauschinger stress parameter)，包辛格能量系数BEP(Bauschinger energy powameter)，其中，应力参数BSP 与试样变形过程中的流变应力相关，能够有效反映出包辛格效应产生的程度，是评价包辛格效应的重要参数指标，包辛格应力系数BSP 值越大，代表材料包辛格效应越明显，本文选用包辛格应力系数BSP 作为反应材料包辛格效应程度的指标，其表达式为：

式中，σr,i 表示第i 次循环中加载转变点强度值，σs,i表示第i 次循环中屈服强度值。

图6 为循环加载曲线的示意图[27]，对材料进行拉伸-压缩循环加载试验时，将试样拉伸至应力超过σs,0(屈服应力)使其产生塑性变形。继续加载至所设应变值后卸载，此时应力为σr,1，然后反向加载，直至材料再次出现屈服，此时屈服应力记为σs,1。

对800 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC、850 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC、900 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 3 个热处理制度的样品进行1.25%预应变量的压缩-拉伸循环加载(5 个循环)，得到其力学性能参数及包辛格应力系数BSP 如表2所示。第1 次循环的拉压转变点应力值与包辛格应力系数为5 个循环中的最大值，随着加载次数的增加，拉压转变点应力值与包辛格应力系数呈下降趋势，发现第一次拉-压循环800 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 样品BSP 值(0.615)在3 个样品中最高，高出900 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 样品BSP 值(0.326)约88.6%。

图7 为马氏体组织EBSD 分析图，其中图7a 中存在马氏体束不均匀的部分区域，如图中虚线框标记区域所示，该区域内马氏体束尺寸显著小于图7a中其他区域，这种组织不均匀性在800 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 样品中表现更明显是由于固溶温度较低，奥氏体化的不完全，导致空冷完成后马氏体束界处仍有细晶存在[28]。此类组织不均匀性使得细晶处出现应力场，正向加载时，该应力场阻碍位错运动，进而形成与加载方向相反的背应力。当载荷卸载并转为反向加载时，这些背应力会与反向加载方向一致，促进位错运动，导致材料在反向屈服时表现出强度降低的现象。该微观机制的宏观表现为BSP的显著增大。

2.3 GND 分布对包辛格效应的影响

对800 ℃1 h/AC、850 ℃1 h/AC 和900 ℃1 h/AC 3 个热处理制度的试样进行1%预应变量的拉伸-压缩循环加载(5 个循环)，测得其力学性能参量及包辛格应力系数BSP 如表3所示。结果显示，第1次循环的拉压转变点应力值与包辛格应力系数为5个循环中的最低值，第2 次循环开始，拉压转变点应力值与包辛格应力系数均显著提升。可以看到，第1次拉-压循环800 ℃1 h/AC 样品的BSP 值(0.132)显著高于850 ℃1 h/AC 与900 ℃1 h/AC 试样，分别高出88.5%、67.1%。结合图8 样品的显微组织与GND 分布图可知，800 ℃1 h/AC 样品的GND 分布出现明显不均匀性，根据图8 中GND 分布结果，通过Aztec crystal 软件计算获得了3 个样品的GND密度分布图如图9所示，由图9 可见，3 个试样GND 密度平均值在5.0×1014~5.5×1014 m-2 范围内波动，差异较小；但800 ℃1 h/AC 试样中高密度GND(密度>7.5×1014 m-2) 占比总计约占14%，显著高于850 ℃1 h/AC 的7%与900 ℃1 h/AC 样品的5%，800 ℃1 h/AC 样品出现了明显的几何必需位错的聚集。在正向加载过程中，聚集的GND 会产生长程内应力场，阻碍位错运动，进而形成与加载方向相反的背应力[29]。当卸载并转为反向加载时，这些背应力会与反向加载方向一致，促进位错运动，导致材料在反向屈服时表现出强度降低的现象。该微观机制的宏观表现为BSP 值显著增大。

综上，马氏体束组织的不均匀与GND 分布的不均匀在循环加载过程中加剧了包辛格效应。因此，在热处理过程中，应合理控制固溶处理和时效处理的温度和时间，调控显微组织均匀性并促进GND的均匀分布，从而有效降低包辛格效应，进一步提升材料在循环加载下的力学性能。

3 结论

(1)固溶处理(800 ℃1 h/AC、850 ℃1 h/AC 与900 ℃1 h/AC)试样中，马氏体束宽度随固溶温度升高略有增加(6.2 μm→8.3 μm→9.5 μm)，合金屈服强度略有下降(797 MPa→722 MPa→717 MPa)。

(2)固溶试样经过时效(480 ℃3 h/AC)处理后，马氏体束宽度变化不明显，马氏体板条边界出现大量Ni3Mo 析出相，时效处理(480 ℃3 h/AC)后的合金的屈服强度相比未经过时效处理的合金的屈服强度提升超过1 000 MPa。

(3)800 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 试样中，由于固溶温度较低造成马氏体束组织尺寸不均匀，包辛格效应增大，相比900 ℃1 h/AC+480 ℃3 h/AC 试样，第一次拉-压循环包辛格应力系数增加88.6%。

(4)800 ℃1 h/AC 样品中，GND 分布不均匀，造成包辛格效应显著增大，相比850 ℃1 h/AC 与900 ℃1 h/AC 试样，第一次拉-压循环包辛格应力系数分别增加88.5%、67.1%。

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