随着现代社会对高性能金属材料的迫切需求，传统合金逐渐不能满足现代工业的需求， 因此，大量科研工作者致力于开发性能更为优异的合金。2004 年Yeh 等［1］提出了高熵合金的概念，突破了传统合金的设计局限。 与传统合金相比，高熵合金具有多个主元，不再严格区分溶质与溶剂。 在以往认知中， 多种元素混合会使得合金组织结构变得复杂，但随着对多元相图的进一步探索，发现多种元素混合所形成的合金仍可能保持单相结构［2］。 高熵合金由于其优异的力学性能［3］、良好的热稳定性［4］、抗辐照［5］、耐腐蚀［6］等特性而备受关注。
研究初期， 研究者认为高熵合金中的元素分布符合经典的固溶体模型， 其元素原子随机占据晶格位点［7-8］。 然而，高熵合金各组成元素的原子半径、电子亲和力、自身物理特性等存在差异，各元素原子之间的相互作用复杂， 合金中原子呈现均匀分布状态的可能性极小，这也就是高熵合金中局域化学短程有序(chemical short-range order,CSRO)的由来［9-10］。 高熵合金中的这种CSRO 可通过改变熔炼凝固或热处理过程中的冷却速率增强［11-12］。 高熵合金中的CSRO 会改变其层错能和位错滑移阻力从而影响其力学性能，但是建立化学有序度与性能之间的关系仍然是巨大的挑战［13］。 透射电子显微镜(TEM)能够用来观测CSRO， 但这种表征方式也存在争议［14-15］。随着像差校正技术的不断推进，原子尺度表征变得越来越精确，高角度环形暗场(HAADF)和环形明场(ABF)扫描透射电子显微镜(STEM)结合球差校正器被广泛应用于CSRO 结构的表征。 关于CSRO 对高熵合金力学性能影响的研究有很多，例如对微观屈服强度［16］、蠕变性能［17］、摩擦性能［18］及断裂韧性［19］等。 本文综述了高熵合金中化学短程有序的形成、调控、表征以及对合金力学性能的影响。
1 局域化学短程有序的形成原因
高熵合金的高混合熵特性限制了其组成元素之间相互结合的倾向，在研究初期，相关的研究者通常忽略了混合焓的作用，认为高熵合金的组成元素之间呈现均匀无序的分布状态。 但这种说法不太准确，实际上在混合焓的作用下，不同元素间的结合倾向不同， 高熵合金中的局域化学有序普遍存在。 当合金中某些元素对之间的混合焓呈现负值时，它们之间具有较强的化学亲和力，容易形成原子对， 从而促进局部化学有序的形成。 Fernández-Caballero 等［20］通过蒙特卡洛模拟发现，由于Mo 元素与Ta/Nb 元素之间的负混合焓， 在MoTaVW 和MoNbVW 四元高熵合金中，Mo-Ta 和Mo-Nb 对易结合形成类似B2 相的有序结构。 混合焓的正负直接决定了原子对结合的偏好，负混合焓促进不同元素间的有序结构形成，而正混合焓则可能导致同类原子聚集从而抑制化学有序的形成［21］。 Yang 等［22］利用分子动力学研究CoCrNi 合金中的化学短程有序时，发现易形成局部的Ni 偏聚和Co-Cr 原子对。
高熵合金组成元素之间的原子尺寸差异也是导致局域化学短程有序形成的重要因素。 若合金组成元素之间存在较大的原子尺寸差异，则会导致严重的晶格畸变［23］，从而使其局部应变能剧烈波动，促使原子在纳米尺度区域内重排以降低体系的能量势垒，进而形成局域化学有序结构。 例如，在Al8Cr17Co17-Cu8Fe17Ni33 高熵合金中，由于Al 元素的原子半径相对较大，增强了合金的晶格畸变程度，最终导致Al原子与Ni/Cu 原子优先配对形成局部化学短程有序结构［24］。在难熔高熵合金中也存在类似的情况，Tong等［25］采用DFT(density functional theory)研究了14 种难熔合金的局部结构， 发现所有难熔高熵合金都存在一定的晶格畸变， 但加入Hf 或Zr 元素后其晶格畸变程度显著增大。
在各元素原子半径差极小的FeCoNiCr 合金中也存在化学短程有序［26］。 虽然该合金的晶格畸变可以忽略不计，但是其元素间的相互作用不容忽视。在磁相互作用下，Cr-Cr 和Fe-Fe 原子对之间存在强烈的排斥作用， 而Ni-Cr 和Ni-Fe 原子对在相互吸引作用下形成有序结构。
2 局域化学短程有序的调控方法
局域化学短程有序与原子的排列密切相关，热处理工艺是调控合金中化学有序度的常用方法。Zhang 等［15］研究CoCrNi 中熵合金中的短程有序时，合金热处理结束后利用快速水冷和缓慢炉冷两种不同的冷却方式进行冷却， 发现缓慢炉冷的方式促进短程有序结构的形成。 合金熔炼结束后的冷却方式也会影响化学短程有序的生成，Guo 等［27］通过高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)研究激光粉末熔融技术(laser powder bed fusion,LPBF)制备的CoCr-FeMnNi 合金， 发现凝固过程中缓慢冷却的合金其化学有序度较高。除了冷却速度，时效温度也是一种调控合金CSRO 的常用手段，在时效处理中，合金原子会进一步扩散和重排， 导致具有互相偏好倾向的原子结对形成化学有序结构。 高温热处理会加速合金原子的扩散，但研究发现，并非时效温度越高越有利于CSRO 的形成，当超过一定温度后，合金中CSRO 含量会降低［28］。 在时效温度一定时，控制时效时间也能影响CSRO 结构的生成［29］。 随着时效时间延长， 合金原子会进一步向合金能量降低的方向扩散和聚集，导致CSRO 结构逐渐稳定并增加。 但是时效时间也存在阈值，时效时间超过这个阈值后，可能导致CSRO 生长成中程有序甚至长程有序，从而形成析出相。
除热处理工艺外，在合金中添加小尺寸的B、C、N、O 等非金属元素也能促进CSRO 的形成［30-31］。 这些元素通常在晶格间隙位置与合金中某些特定的金属元素形成牢固的键合关系，如Mn-C、Ti-O 等。 此外，辐照处理也会导致合金中的化学有序度变化， 辐照产生的高浓度空位和间隙原子会加速原子迁移，促进合金中局部化学有序结构的形成。 例如，Su 等［32］研究辐照对NiCoFeCrMn 高熵合金中CSRO 的调控作用时， 发现加大辐照剂量会导致合金中的CSRO 分数增加。Zhang 等［10］的研究也表明辐照会增强CoCrNi 合金中的CSRO 结构。
3 局域化学短程有序的表征
计算机模拟能够直观地呈现高熵合金中的CSRO 结构， 常见的FCC 合金和难熔BCC 高熵合金都有学者进行相关研究。Huang 等［33］利用MD-MC混合模拟研究HaNbTaZr 难熔高熵合金中的CSRO， 弛豫后的初始合金模型中各元素原子完全随机分布(图1a)；经过2 000 ps 的混合模拟后形成了明显的有序结构(图1c)，从图1e 中的双元素分布可以直观地看出该合金易形成Hf-Zr 和Nb-Ta 原子对；利用原子对的径向分布函数图也可以间接表征这种有序结构，如图1d 所示，混合模拟后合金的第一近邻位置出现Hf-Zr 和Nb-Ta 原子对的概率最大。 此外，利用计算机能够轻易地计算出上个世纪所提出的短程有序参数(Warren-Cowley 参数)［34-36］，该参数越负其有序度越高。 Li 等［37］在研究退火温度对CoCrNi 合金中化学有序度的影响时就利用此方法表征短程有序，如图1f 所示。 随退火温度升高合金的有序度降低， 各元素原子更接近随机分布，图1g 的原子分布与该趋势相对应，说明利用计算机计算Warren-Cowley 参数表征合金的化学有序度完全可行。
图1 高熵合金原子分布图及径向分布函数图：(a,b)初始HfNbTaZr 合金模型的原子分布图及对应的径向分布函数图；(c～e)MD-MC 混合模拟后的原子分布、径向分布函数图和双元素原子分布；(f,g)CoCrNi 合金的Warren-Cowley 参数随退火温度的变化关系和原子分布［33,37］
Fig.1 Atomic distribution map and radial distribution function diagram of high-entropy alloys:(a,b)atomic distribution map and corresponding radial distribution function diagram of the initial HfNbTaZr alloy model;(c～e)post MD-MC hybrid simulation results showing the atomic distribution map,radial distribution function diagram,and dual-element atomic distribution map;(f,g)Warren-Cowley parameters as a function of the annealing temperature and atomic distribution map for the CoCrNi alloy［33,37］
尽管计算机模拟可直观呈现CSRO 的原子构型，但实验验证仍面临挑战。虽然短程有序这一概念最开始是从实验的角度提出的， 但目前各种实验表征方法都存在一些缺陷。 早在1950 年Cowley［34］就提出了短程有序参数这一概念，并且用X 射线衍射对二元Cu3Au 合金中的有序结构进行表征，在漫散射背景中宽峰的位置对应于有序态的超晶格反射。2017 年Zhang 等［10］利用高能X 射线和中子衍射技术研究了CoCrNi 合金中的局域化学有序结构，发现其EXAFS 函数的第一壳层位置存在原子失配情况，如图2a 所示。 这表明不同原子之间的键长略有不同，结合Debye-Waller 因子(DW)可以揭示合金的局域化学键合特征。 这些研究的有序参数都只是停留在二元的范围， 并不能表征多元合金的整体有序度，Singh 等［38］将利用X 射线衍射分析出的Warren-Cowley 参数(图2b)与合金组成元素的浓度相结合，借助几何工具描述吉布斯成分空间(图2c)，分析由Warren-Cowley 参数所组成的矩阵的特征向量，从而量化多主元合金中的化学短程有序结构。
图2 高熵合金中EXAFS 函数幅度、Warren-Cowley 参数及吉布斯浓度空间：(a)CoCrNi 合金的EXAFS 函数在实际空间中的幅度；(b)不同原子对之间的Warren-Cowley 参数；(c)三元和四元合金的吉布斯浓度空间［38］
Fig.2 The amplitude of the EXAFS function,Warren-Cowley parameters and Gibbs concentration space of high-entropy alloys:(a)the amplitude of the EXAFS function of CoCrNi alloy in real space;(b)Warren-Cowley parameters between different atomic pairs;(c)Gibbs concentration space of ternary and quaternary alloys［38］
除了用Warren-Cowley 参数表示化学短程有序外， 也可用TEM 和STEM 直接观察合金中的CSRO结构。 TEM 可以减少非弹性散射电子，增强衍射对比度，是研究合金中CSRO 的有效手段。 但这种表征方法也存在缺陷，代表CSRO 的衍射信号是非常分散的，而CSRO 的密度和尺寸都极小，它们所反射出的信号弱，难以将其与噪声背景区分开［15,39］。 因此，通常使用不同带轴的衍射图案来辨别CSRO 的散射信号。 如图3a 所示，Chen 等［39］在研究VCoNi合金时，在其［112］带轴的选区电子衍射花样中观察到2 列额外的弥散阵点， 这些弥散阵点即代表CSRO 的散射信号，而在［110］带轴该信号消失。 在此基础上，Chen 等［40］利用TEM 研究VCoNi 合金不同带轴上的CSRO 信号，发现其在［112］和［111］带轴上明显，而在［110］带轴上较弱，如图3b 所示。 有学者使用同样的方法在CoCrNi 合金中也观察到CSRO 结构［15,28,41］。
图3 VCoNi 合金中的CSRO：(a)TEM 观察到VCoNi 合金中存在CSRO；(b)根据TEM 观察VCoNi 合金不同带轴上的CSRO结构构建其空间结构［39-40］
Fig.3 CSRO in the VCoNi alloy:(a)CSRO was observed in the VCoNi alloy via TEM;(b)according to the TEM observations of the CSRO structure on different zones of the VCoNi alloy,its spatial structure was constructed［39-40］
4 局域化学短程有序对力学性能的影响
在传统合金中， 由于添加溶质元素所引起的CSRO 对合金的变形行为影响显著，如在Cu 基体中引入Al 可以形成CSRO， 同时会降低合金的层错能，而CSRO 和层错能都会从根本上影响合金的力学性能［15,42］。高熵合金中复杂的原子环境更容易导致CSRO 的形成，CSRO 通常会通过影响位错形核、位错滑移和合金的层错能从而影响合金的力学性能［30］。
与传统单主元合金中空位与原子的直接交换不同， 多主元高熵合金中空位迁移过程是不同原子的联合行为，会导致位错形核的激活能更高［43］。 此外，CSRO 原子的非均匀分布引起的化学波动会进一步影响位错形核。Smith 等［44］使用相场位错动力学模型分析了难熔高熵合金中的Frank-Read 位错源，发现CSRO 的存在降低了Frank-Read 源的平均临界激活应力。Zhao 等［45］证明，FeCrCoNiMn 高熵合金中的化学有序度可通过高温时效得到改善， 这表明合金的整体强化可以通过增加均匀位错成核所需的应力来反映。 如图4 所示，Bu 等［46］借助原位应变实验对HfNbTiZr 高熵合金中CSRO 与位错的相互作用过程进行了动态观察，通过STEM 和APT 的结合发现富Hf 和富Nb 的团簇导致局部晶格应变波动，而且对位错有钉扎作用。随着局部应力的增加，位错逐渐经历滑移、 局部钉扎最后形成位错环。 此外，CSRO 引起的位错钉扎和局部交叉滑移， 共同增强HfNbTiZr 高熵合金的塑性。 Chen 等［39］观察到位错通过VCoNi MEA 中的CSRO 区域时是波浪形路径。He 等［47］还观察到，在FeMnCoCrN 高熵合金断裂区域附近的CSRO 与奥氏体基体之间的界面处存在许多堆垛层错，这表明CSRO 的存在对塑性变形期间的位错运动也有阻碍作用。
图4 HfNbTiZr 高熵合金中CSRO 引起的位错钉扎、增殖和交叉滑移［46］
Fig.4 Dislocation pinning,proliferation and cross-slip induced by CSRO in HfNbTiZr high-entropy alloy［46］
高熵合金的变形也受层错能控制， 已有理论计算证实，CrCoNi 合金的层错能与其CSRO 结构显著相关，如图5 所示，其平均层错能随着化学有序度的增加而增加，通过调控其化学有序度可以有效调节合金的层错能［48］。 其实在传统合金中也存在类似的现象［49］。 只是高熵合金近乎无限的成分设计空间及原子尺度CSRO 结构，使其能在更宽范围内调节层错能。 层错能对合金的相稳定性和位错运动影响显著，CSRO 在高熵合金中对缺陷行为的调控作用可能比在传统合金中更为突出［50］。Zhang 等［51］从实验的角度也证明CSRO 结构会导致其旁边的缺陷更容易引发异质形核， 并对比了1 200 ℃均匀化处理后经水冷和炉冷两种冷却方式冷却的CoCrNi 合金，发现炉冷后的样品(化学有序度高)其异质形核所占比例高，且发生位错形核所需的力更大。 但是计算机模拟计算与实验所测得的层错能存在差异，主要是因为实验上几乎不存在各元素原子完全均匀分布的高熵合金［48］。
图5 堆垛层错能与化学有序度的关系：(a)CrCoNi 合金在不同状态下的本征层错能；(b)不同近邻壳层的平均本征层错能；(c)不同近邻壳层的非本征层错能［48］
Fig.5 Relationships between stacking fault energy and chemical order degree:(a)intrinsic stacking fault energy of CrCoNi alloy in different states;(b)average intrinsic stacking fault energy of different neighboring shells;(c)extrinsic stacking fault energy of different neighboring shells［48］
5 结论与展望
高熵合金中CSRO 普遍存在，其对合金力学性能的影响不可忽视。 深入理解CSRO 的形成、调控及其与性能之间的关系，对设计高性能高熵合金至关重要； 未来研究需聚焦于CSRO 的精准量化、参数化模型建立以及在辐照等极端环境下的演化行为。 本文通过综述近年来的相关研究主要得出以下结论。
(1)CSRO 的形成主要由元素间混合焓和原子尺寸差异共同驱动，即使在原子半径相近的合金中，磁相互作用等效应也会导致有序结构。
(2)高熵合金中的CSRO 可通过热处理、添加间隙原子(B、C、N、O)或辐照等方式进行调控。
(3)计算机模拟可量化有序度并揭示原子对偏好现象，实验上则通过X 射线和TEM 等方法表征。但目前的实验表征都存在不足之处。
(4)CSRO 通过钉扎位错、提高位错形核能垒、以及增加层错能等协同增强合金的强度、塑性和断裂韧性等。
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