颗粒增强镁基复合材料具有较高的比强度、比刚度，良好的耐磨性，以及低热膨胀系数和优良的尺寸稳定性等特性，在汽车、电子、航空航天等领域具有广阔的应用前景。 针对不同的性能强化需求，如强度、模量、热膨胀性等，可通过不同基体镁合金与增强相颗粒种类的选择，及对增强相含量、粒径的控制，设计出符合实际需求的镁基复合材料[1]。 在常用的增强体材料中，TiB2 具有高硬度、 高熔点及化学性质稳定的特点。并且TiB2 与镁晶格错配度较小，能够显著细化镁合金晶粒，是一种理想的增强相。 TiB2 的添加大大提高了基体材料强度，但是陶瓷颗粒的添加会不可避免地造成材料塑性下降，而且当TiB2 在基体中的含量达到一定值后，继续增加含量将会形成TiB2 团簇而割裂基体，降低材料的力学性能[2-7]。 金属增强颗粒中，Ti 具有相对低的密度，与镁合金有较好的润湿性，在镁基体中的固溶度极低，不与镁发生反应生成界面产物，且Ti 金属的弹性模量及硬度、 强度等力学性能均优于镁合金基体，这使得Ti 颗粒成为镁基复合材料混杂增强体较好的选择[8-10]。 研究表明，Ti 颗粒可以显著提高材料塑性，但是对其强度提升十分有限。 因此，为了平衡镁基复合材料强度与塑性，本研究拟通过TiB2 与Ti颗粒的混杂增强进一步提高镁基复合材料的力学性能，扩大其应用范围。
搅拌铸造是制备金属基复合材料最常用的方法，成本低廉、操作简单[11]。但是，在剧烈的搅拌过程中，会将夹杂物和气体卷入合金熔体中，而且搅拌铸造很难分散纳米级的增强体颗粒， 这些因素共同作用极有可能会在复合材料中产生明显的铸造缺陷。通过引入超声振动来辅助搅拌铸造， 在显著缩短搅拌时间的同时减少卷气和夹杂， 同时超声振动产生的空化效应和声流效应还可以有效分散尺寸较小的纳米增强体[12-13]。
对颗粒增强镁基复合材料进行热变形能够进一步消除铸态组织中的缺陷，改善颗粒分布，提高复合材料的力学性能。 连续挤压铸挤工艺(continuous squeeze casting-extrusion,CSCE) 将挤压铸造技术与热挤压成形工艺有机结合， 有望在改善镁基复合材料微观结构和力学性能的同时缩短材料的制备流程[14]。因此，本文拟采用超声辅助搅拌铸造结合连续挤压铸挤工艺制备镁基复合材料， 探究Tip/TiB2p 及其混杂增强对复合材料微观组织和力学性能的影响规律。
1 实验材料与方法
采用连续挤压铸挤一体化制备镁基复合材料，其流程(图1)为：①在N2 和SF6(99∶1)混合气体保护下将工业纯Mg、 纯Al 和纯Zn 及Al-10Mn、Mg-30Ca、Mg-30Y 中间合金置于低碳钢坩埚电阻炉中熔化，制备Mg-9Al-0.8Zn-0.3Ca-01Y-0.2Mn (AZXW9100)镁合金熔体。 调节熔体温度至半固态温度(590 ℃)，将预热至400 ℃的不锈钢搅拌桨放入熔体中，以300 r/min 的速度进行搅拌， 同时将预热后的Tip、TiB2p 或(Tip+TiB2p)加入到熔体中。 ②待颗粒完全加入后停止搅拌，将熔体升温至630 ℃并转移至保温炉中对增强颗粒进行超声分散(超声频率20 kHz，超声功率2 800 W，超声时间150 s)。 ③超声分散完成后，将熔体倒入预热至150 ℃的金属型中。 ④对熔体进行挤压铸造，压力为100 MPa，保压10 s 后熔体完全凝固获得挤压铸造坯料。 ⑤撤去下顶杆，对铸坯直接进行热挤压，挤压比为16∶1，挤压速度(模具出口处棒料速度)为7 mm/s，最后将挤压后的棒材放入水中进行淬火。
图1 复合材料铸挤一体化制备流程：(a)合金熔炼与颗粒添加；(b)超声处理；(c)浇注；(d)挤压铸造；(e)热挤压
Fig.1 Integrated preparation process of composite material casting and extrusion:(a)alloy melting and particle addition;(b)ultrasonic treatment;(c)pouring;(d)extrusion casting;(e)hot extrusion
AZXW9100 合金基体及复合材料名义成分如表1 所示。 以纳米TiB2p 和不规则微米纯Tip 作为增强相。 其中，TiB2p 由安徽中航纳米科技有限公司提供， 图2a 和b 显示了TiB2p 的SEM 形貌和粒径分布，其尺寸主要分布于15～87 nm 之间，平均粒径为50 nm。 Tip 由北京兴荣源公司提供，Tip 形貌和粒径分布如图2c 和d 所示，Tip 为不规则形状，其尺寸主要分布于3～21 μm 之间，平均粒径为15 μm。
表1 AZXW9100 镁合金基体及3 种复合材料的名义成分
Tab. 1 Nominal compositions of the AZXW9100 alloy matrix and its composites(mass fraction/%)
MgAlZnMnCaYTiB2Ti AZXW9100Bal.8.90.80.20.30.1--0.5TiB2p/AZXW9100Bal.8.90.80.20.30.10.5-0.5Tip/AZXW9100Bal.8.90.80.20.30.1-0.5 0.5Tip+0.5TiB2p/AZXW9100Bal.8.90.80.20.30.10.50.5
图2 增强体颗粒形貌及粒径分布：(a)TiB2p 形貌；(b)TiB2p 粒径分布；(c)Tip 形貌；(d)Tip 粒径分布
Fig.2 Morphology and size distribution of reinforcement particles:(a)TiB2p morphology;(b)TiB2p particle size distribution;(c)Tip morphology;(d)Tip particle size distribution
在挤压铸造坯料和热挤压棒料上截取微观结构表征样品， 用SiC 砂纸(400#、1000#、2000# 和4000#)对样品进行湿磨，然后用粒径为0.05 μm 的SiO2 悬浮液进行抛光。 采用X 射线衍射仪测定材料的相组成，使用配备能量色散光谱(EDS)的场发射扫描电子显微镜(GeminiSEM300)观察微观形貌，使用电子背散射衍射仪(EBSD)并通过AZtecCrystal 软件分析获得的EBSD 数据，沿挤压方向(ED)从挤压棒材上切取拉伸试样。 采用多材料力学性能测试机(electronic universal material testing machine C45)以0.00 025 s-1 的拉伸速度进行室温力学性能测试，至少测试3 个样品以确保良好的重复性。 利用ImageJ软件在至少5 张SEM 像中计算合金第二相尺寸和数密度。
2 实验结果及讨论
2.1 复合材料的相分析
图3 显示了AZXW9100 镁合金及3 种复合材料热挤压后的XRD 谱。 在基体合金中仅检测到α-Mg 相和β-Mg17Al12 相，由于Y、Ca 元素及增强颗粒添加量较少，Al2Y、Al2Ca、Tip 和TiB2p 衍射峰均未被检测到。
图3 AZXW9100 镁合金及其复合材料XRD 谱
Fig.3 XRD patterns of the AZXW9100 alloy and its composites
2.2 复合材料铸坯的微观组织
图4 为基体合金及3 种复合材料的铸态微观组织，图中标记了从EBSD 数据中获取的平均晶粒尺寸，蓝色箭头所示为TiB2p，白色箭头所示为Tip。在单独添加TiB2p 时，TiB2p 主要与Al2Y 共存， 分布于晶内及二次枝晶臂和晶界处。TiB2p 同时分布于晶粒内部即二次枝晶臂之间，兼具异质成核和抑制晶粒长大的作用。 通常位于晶粒内部的TiB2p 作为潜在的异质形核位点，α-Mg 可以直接在其上形核；而位于晶界处的TiB2p 可以沿晶界形成薄层， 限制凝固过程中α-Mg 晶粒的长大[3]。 因此，添加TiB2p 后晶粒尺寸明显细化。 单独添加Tip 时，晶粒尺寸减小。图4d 中放大图清晰显示了当TiB2p 和Tip 同时添加时TiB2p 的分布情况。 当2 种增强相颗粒混合添加时，TiB2p 分布可分为2 种情况：①与Tip 和Al2Y 共同分布在晶内；②分布在晶界或二次枝晶臂处。因此由于TiB2p 和Tip 的共同作用， 联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p(质量分数，下同)后，具有最佳的晶粒细化效果，平均晶粒尺寸从118.25 μm 减小至53.79 μm，减小了54.5%。
图4 基体合金及3 种复合材料的铸态微观组织：(a)AZXW9100;(b)0.5%TiB2p/AZXW9100;(c)0.5%Tip/AZXW9100;(d)0.5%TiB2p+0.5%Tip/AZXW9100
Fig.4 As-cast microstructures of the matrix alloy and composites:(a)AZXW9100;(b)0.5 wt.%TiB2p/AZXW9100;(c)0.5 wt.%Tip/AZXW9100;(d)0.5 wt.%TiB2p+0.5 wt.%Tip/AZXW9100
图4a 中AZXW9100 合金各箭头所示EDS 结果如表2 所示，橙色箭头所示为β-Mg17Al12，浅蓝色箭头所示为Al2Ca，黄色箭头所示为Al2Y；同时，第二相呈连续网状分布。 添加0.5%TiB2p 后，第二相尺寸增大、 连续性增强， 出现尺寸较大且连续的β-Mg17Al12 相。 TiB2p 的添加使复合材料中形成了更多大块状β-Mg17Al12 相，这是由于凝固过程中，TiB2p的异质成核作用降低了α-Mg 相成核所需过冷度，使形核率和成核温度提高[15]，从较高温度成核的初生α-Mg 晶核数增加。 根据Mg-Al 合金相图，从较高温度成核的α-Mg 相中固溶的Al 元素含量较少，这使得凝固过程中更多的Al 元素从α-Mg 相中被排至剩余液相中。 同时，挤压铸造的高冷却速度抑制了Al 元素在液相和固相中的扩散， 使剩余液相中Al 元素含量提高， 达到共晶反应的剩余液相区域增多， 大块状层状共晶数量相应增多， 并使β-Mg17Al12 相沿晶界互连， 最终形成尺寸较大且连续的β-Mg17Al12 相。 添加0.5%Tip 后，复合材料中未出现大块状的β-Mg17Al12 相， 第二相转变为半连续网状。 这是因为Tip 的添加能够有效降低Al 元素在Mg 基体中的扩散速度， 提高Al 元素在α-Mg 基体中的固溶度， 导致最后凝固时参与共晶反应的Al 元素减少，抑制了β-Mg17Al12 相的析出[16]。而联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后，β-Mg17Al12 相尺寸明显细化，基体组织由α-Mg、半连续网状和短棒状的第二相组成。这是由于Tip 的添加提高了Al 元素在α-Mg 基体中的固溶度，抑制了单独添加TiB2p 时大块状层状共晶β-Mg17Al12 相的形成，使得β-Mg17Al12 相尺寸减小。
表2 图4中第二相EDS结果
Tab.2 EDS results of the second phase indicated by different arrows in Fig.4(mass fraction/%)
MgAlCaMnYZn Blue60.2323.421.480.6714.20 Orange59.7432.327.94---Yellow2.3038.30-0.6058.80-
2.3 热挤压复合材料的微观组织
图5 显示了基体合金及3 种复合材料热挤压后的微观组织。热挤压后，β-Mg17Al12 相沿着热挤压方向被拉长。 在压力作用下，基体、第二相和增强体颗粒均沿着变形方向发生了塑性流动，使得第二相和增强相颗粒分布相较于铸态复合材料得到一定改善。 添加TiB2p 后，第二相纤维带数量明显增多，间距减小，宽度增大， 在挤压方向延伸的长度明显大于基体合金。 添加Tip 后，则呈现相反趋势。 0.5%Tip+0.5%TiB2p混杂增强复合材料的纤维带在长度方向上相较于单独添加0.5%TiB2p(质量分数，下同)的复合材料更短。在本文的铸挤一体化成形工艺中，挤压棒材直接由铸态合金经过热挤压制备而成， 热挤压组织将继承铸态组织特征。 据报道，挤压棒中β-Mg17Al12相纤维带的体积分数和数量密度取决于铸坯中初始β-Mg17Al12 相的体积分数和数量密度；单个纤维带的宽度取决于初始β-Mg17Al12 相的等效平均宽度；纤维带的空间分布均匀性与初始β-Mg17Al12 相的分布均匀性一致[14]。 添加TiB2p 后，铸坯中二次枝晶臂间距减小(β-Mg17Al12 相间距减小)，大块状β-Mg17Al12相数量提高，这导致热挤压后纤维带数量增多、宽度增大、 间距减小并且沿挤压方向的长度明显大于基体合金。 Tip 的添加能够有效抑制铸坯中β-Mg17Al12 相的析出，使得第二相纤维带数量减少、间距增大、宽度减小。而联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 使得铸态组织中β-Mg17Al12 相相对于单独添加0.5%TiB2p 细化，并使其在热挤压后被破碎为尺寸更小的纤维带。
图5 基体合金及3 种复合材料的热挤压组织BSE 像：(a)AZXW9100;(b)0.5%TiB2p/AZXW9100;(c)0.5%Tip/AZXW9100；(d)0.5%TiB2p+0.5%Tip/AZXW9100
Fig.5 BSE images of the hot extrusion microstructures of the matrix alloy and composites:(a)AZXW9100;(b)0.5 wt.%TiB2p/AZXW9100;(c)0.5 wt.%Tip/AZXW9100;(d)0.5 wt.%TiB2p+0.5 wt.%Tip/AZXW9100
图6 显示了基体合金和3 种复合材料热挤压后第二相的面积分数。 结果显示，添加0.5%Tip 的复合材料第二相面积分数相对于基体合金减少，是4 种材料中面积分数最低的；添加0.5%TiB2p 后，第二相面积分数最大；联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后，第二相面积分数(5.175%)较单独添加0.5%TiB2p 有所减少，含量介于单独添加0.5%TiB2p(5.694%)和0.5%Tip(3.642%)之间，但高于基体合金(4.433%)。
图6 基体合金及3 种复合材料热挤压后第二相的面积分数统计
Fig.6 Statistical diagram of the area fraction of the second phase after hot extrusion of the matrix alloy and composites
图7 显示了基体合金和3 种复合材料热挤压后的EBSD 结果，图7a、d、g 和j 为叠加了Al 元素(以红色表示) 面分布的IPF 图； 图7b、e、h 和k 为PF图；图7c、f、i 和l 为晶粒尺寸分布。
图7 基体合金及3 种复合材料热挤压后的IPF 图、PF 图、晶粒尺寸分布：(a～c)AZXW9100;(d～f)0.5%TiB2p/AZXW9100;(g～i)0.5%Tip/AZXW9100;(j～l)0.5%TiB2p+0.5%Tip/AZXW9100
Fig.7 IPF,PF maps and grain size distributions of the matrix alloy and composites after hot extrusion:(a～c)AZXW9100;(d～f)0.5 wt.%TiB2p/AZXW9100;(g～i)0.5 wt.%Tip/AZXW9100;(j～l)0.5 wt.%TiB2p+0.5 wt.%Tip/AZXW9100
添加0.5% TiB2p 的复合材料晶粒尺寸最小(4.07 μm)， 添加0.5%Tip 的复合材料晶粒尺寸最大(4.94 μm)。 这是因为添加Tip 之后第二相面积分数减少，变形过程中PSN 效应和钉扎作用减弱，使晶粒尺寸偏大；而添加TiB2p 后，尽管其会同时减小再结晶成核率和长大速率[17-20] ，但使第二相面积分数增加，由第二相导致的PSN 效应提供额外的成核率和对晶粒长大的钉扎作用， 使得晶粒尺寸更小； 由于TiB2p 对热挤压后晶粒尺寸的细化作用以及Tip 对晶粒尺寸的粗化作用，0.5%Tip+0.5%TiB2p/AZXW9100复合材料晶粒尺寸(4.51 μm)介于单独添加0.5%Tip和0.5%TiB2p 的复合材料之间。
2.4 热挤压复合材料的力学性能
图8 显示了基体合金和3 种复合材料热挤压后的拉伸应力-应变曲线和拉伸性能。 结果表明，添加0.5%Tip、0.5%TiB2p 及0.5%Tip+0.5%TiB2p 均能够提升材料强度；其中，添加0.5%TiB2p 能够提高复合材料强度但使伸长率下降； 添加0.5%Tip 能小幅提高材料强度，同时显著提高伸长率；添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后， 复合材料的屈服强度和抗拉强度分别为211 和318 MPa，分别较基体提高13.4%和7.4%，其伸长率达到14.9%， 兼具较高的强度和韧性。 在加入TiB2p 后，复合材料强度的提高通常可以归因于以下因素。
图8 AZXW9100 镁合金及复合材料热挤压后的拉伸应力-应变曲线和拉伸性能：(a)拉伸应力-应变曲线；(b)力学性能
Fig.8 Tensile stress-strain curves and tensile properties of the AZXW9100 alloy and composites after hot extrusion:(a)tensile stress-strain curve;(b)mechanical properties
(1)晶界强化，TiB2p 加入导致再结晶晶粒细化，产生更多晶界，阻碍位错运动，强度增加。 由霍尔佩奇公式可知，基体和复合材料晶粒细化导致的强度差距可表示为[21]：
式中，k 为霍尔佩奇系数；d1 为复合材料晶粒尺寸；d2为基体合金晶粒尺寸。
(2)Orowan 强化， 当位错通过不可变形的TiB2p时，会在其周围弯曲，并形成残余位错环，阻碍后续位错运动， 由Orowan 强化引起的强度贡献可表示为[22]：
式中，Gm 为基体剪切模量；b 为柏氏矢量；dp 为纳米颗粒平均直径；Vp 为纳米颗粒体积分数。
(3)热错配强化，由于基体材料和TiB2p 的热膨胀系数(CTE)不匹配，从加工温度冷却到室温时，在TiB2p 周围会产生几何必要位错和热残余应力，使塑性变形变得更加困难。 由热错配强化引起的强度贡献可表示为[23]：
式中，β 为强化系数；Δα 为基体和增强体之间CTE系数之差；ΔT 为加工温度与试验温度之差。
(4)载荷转移强化，当基体TiB2p 界面结合良好时，载荷可以从较软的基体转移到硬质的TiB2p 上，由载荷转移导致的强度增加值为[24]：
式中，σym 为基质屈服应力。
上述每种机制对纳米复合材料屈服应力改善的贡献可以通过以下式预测[24]：
根据表3 中参数及式(1～5)，计算了4 种不同强化机制对材料屈服强度的具体贡献值及总的理论(Δσtheory)和实验增量(Δσexperiment)，结果如表4 所示。 由表可知，屈服强度理论增量稍大于实验实际增量，屈服强度的提升主要来自热错配强化和Orowan 强化机制的贡献。
表3 计算不同项对纳米复合材料屈服应力贡献的基本参数[21-24]
Tab.3 Fundamental parameters for calculating the contributions of different terms to the yield stress of nanocomposites[21-24]
k/(MPa·μm 1 2 )b/nmGm/MPaβΔα/K-1ΔT/K 2100.3216 5001.2519.6×10-6275
表4 4 种强化机制对材料屈服强度的具体贡献值及总的屈服强度理论和实验增量
Tab.4 Contributions of four strengthening mechanisms to the material yield strength, along with theoretical and experimental increases in the total yield strength
ΔσHall-Petch ΔσLoadΔσCTEΔσOrowan Δσexperiment Δσtheory 0.5%TiB2p 4.9880.18818.879 11.3341527.196
而在加入Tip 后，织构强度下降，晶粒尺寸略有增加，会使强度下降[8]，但由于Tip 导致Al 元素固溶量增大使得材料强度略有提高。 联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后， 由于TiB2p 和Tip 的共同作用使得强度进一步提升。
3 结论
(1)添加0.5%Tip 和0.5%TiB2p 均能细化复合材料基体晶粒，联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后，复合材料铸坯基体晶粒尺寸细化效果最佳(由118.25 μm减小至53.79 μm)。 添加0.5%Tip 和添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后，β-Mg17Al12 相尺寸显著细化，基体组织由α-Mg、半连续网状和短棒状的第二相组成。 添加0.5%TiB2p 后，β-Mg17Al12 相尺寸增大。
(2)添加0.5%Tip 的复合材料第二相面积分数相对于基体合金降低， 是3 种材料中面积分数最低的；添加0.5%TiB2p 后，第二相面积分数最大；联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后，第二相面积分数(5.175%)较单独添加0.5%TiB2p 有所减少， 含量介于单独添加0.5%TiB2p(5.694%)和0.5%Tip(3.642%)之间，但高于基体合金(4.433%)。 Tip 和TiB2p 添加均能减弱基体的织构强度，0.5%Tip+0.5%TiB2p 联合添加得到了最小的基体织构强度。
(3)添加0.5%TiB2p 能够提高复合材料强度，但使伸长率下降； 添加0.5%Tip 能小幅提高材料强度，同时显著提高伸长率；联合添加0.5%Tip+0.5%TiB2p 后， 复合材料的屈服强度和抗拉强度分别为211 和318 MPa，分别较基体提高13.4%和7.4%，其伸长率达到14.9%，兼具较高的强度和良好的韧性。
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