为推进国家双碳战略，促进经济发展绿色转型，节能降碳已成为各行业在实际生产中的重要举措。铝合金因其低密度、 易回收等特点得到了广泛应用。 铸造Al-Si 系合金在铸造铝合金工件中占比最大，具有良好的铸造性、优异的耐磨性和耐热性而被广泛应用于汽车、航空航天、船舶等行业[1-2]。
Al-Si 系合金主要包括Al-Si-Mg 系、Al-Si-Cu系和Al-Si-Cu-Ni-Mg 系等。 其中，Al-Si-Mg 系合金(如A356) 常被用于制造发动机缸体等部件，Singh等[3]发现A356 合金经多道次搅拌摩擦加工处理后，Si 颗粒细化效果显著且均匀地分布在Al 基体中，材料的耐磨性和摩擦系数也达到最佳；Moussa 等[4]向A356 合金中加入1.5%(质量分数，下同)的Y2O3后，发现Y 元素可有效降低共晶Si 的长径比，进而提高合金的延展性；Timelli 等[5]研究表明，在低压铸造中， 合理的加压速度也有助于细化A356 合金中的共晶Si 尺寸，进而降低铸造缺陷。可见，通过改变Si 相形态可有效改善材料的力学性能[6-9]。 Al-Si-Cu系合金(如A319) 也常被用于制造发动机部件，比如，添加了Mn、Zr 和V 的Al-9Si-3.5Cu 合金表现出优异的热稳定性和抗高周疲劳性[10]；向Al-9Si-3Cu合金中加入0.8%的AlZrNiTi 中间合金， 生成的Al-SiZr 相和Al(Ni,Cu)相可明显细化共晶Si，从而显著提高力学性能[11]。 除上述Al-Si 合金体系外，多元Al-Si-Cu-Ni-Mg 系合金亦常用于制造发动机活塞等动力部件。 据Zhang 等[12]报道，Al-12Si-3.5Cu-2Ni-0.8Mg合金在350 ℃下热暴露200 h 后，共晶Si颗粒出现球化和粗化现象，有助于提高合金的延展性；添加1%的纳米级TiC 颗粒可将Al-10Si-3.5Cu-2.5Ni-0.3Mg 合金中的共晶Si 形态转变为纤维状，合金的极限抗拉强度可达349 MPa[13]。 上述多元合金中，除金属间化合物外，合金的主要第二相是Si相， 包括亚共晶Al-Si 系合金中的共晶Si 相和过共晶Al-Si 系合金中的初晶Si 相，而当前最常用于Si相形态的调控方法是分别向亚共晶和过共晶Al-Si熔体中添加含Sr 和含P 变质剂。根据经典的变质理论[14]，由于Si 相以呈现孪晶凹角的方式生长，Sr 原子团簇在凹角处的富集可大幅降低Si 相的择优生长倾向， 进而使板片状共晶Si 转变为纤维状；P 元素通过形成AlP 晶体存在于熔体中，其与Si 相晶体结构和晶格参数相近，可作为初晶Si 的异质形核衬底，从而使粗大的初晶Si 相转变为颗粒状。
工业应用场景中，除评价材料的强塑性和硬度外，弹性模量(或称杨氏模量、模量)亦是重要的参数之一。 从能量角度看，弹性模量仅是原子键合强度的函数，材料中原子的平均键合强度越大，材料的弹性模量也越高[15-17]。 因此，细晶强化、加工硬化、弥散强化等方式尽管可有效提升材料的强度和硬度，但对弹性模量的影响极为有限。 当前，为提高铝合金的弹性模量， 一种方法是向铝合金中引入合金化元素，其中最常用的元素为Li。 比如，Meric[18]采用真空熔炼法制备了4%Li/2024 铝合金， 其模量为91.31 GPa，且发现每添加1%Li， 可使铝合金弹性模量提高约6%。 另一种方法则是引入增强颗粒，其中最常用的是SiC 颗粒，比如，Song 等[19]采用选区激光熔化技术制备的5%SiC/AlSi10Mg 复合材料的弹性模量与AlSi10Mg 合金相比提高了23.2%。 总体来讲，相较于强塑性等方面的力学性能， 关于铝合金弹性模量的研究还较为有限。
为研究Al-Si 合金的弹性模量随合金中Si 相含量和形态的变化规律， 本文以二元Al-Si 合金为研究对象，测试了不同Si 含量合金的弹性模量，建立了弹性模量与合金中Si 含量的相关性。通过常用的P 元素变质初晶Si[20]，Sr 元素变质共晶Si[21]等手段，研究了变质前后合金的弹性模量变化规律。
1 实验材料与方法
实验原料有工业纯铝锭(99.8%)、工业纯晶体硅(99.9%)、商用Al-3P 和Al-10Sr 中间合金(山东吕美熔体有限公司提供)。图1 为二元Al-Si 合金相图，可以看出，合金中仅有α-Al 和β-Si(简称Si)2 种固相，共晶点处Si 含量(质量分数，下同)约为12.6%。 因此，试验制备了系列Al-Si 合金，包括Al-3Si、Al-5Si、Al-7Si、Al-9Si 亚共晶合金、Al-12.5Si 近共晶合金及Al-18Si 过共晶合金。 在此基础上， 利用Al-3P 和Al-10Sr 中间合金分别对 Al-9Si、Al-12.5Si 及Al-18Si 合金进行了变质处理，其中，Al-3P 加入量为熔体质量的0.9%，Al-10Sr 加入量为熔体质量的0.5%。 合金制备的具体步骤为：将盛有不同配比纯铝和纯硅原料的粘土坩埚放入电阻炉中， 设定电阻炉温度为800 ℃；待原料完全熔化后保温10 min，浇注到铸铁模具中，冷速约为80 K/s。对于变质处理的熔体， 则待Al-3P 或Al-10Sr 中间合金加入后搅拌，保温10 min 后采用相同工艺浇铸。
图1 Al-Si 合金二元相图
Fig.1 Binary phase diagram of the Al-Si alloy
从铸态合金的同一位置取样， 依次利用220、400、600、1 500 目的SiC 砂纸对样品进行机械打磨，随后使用MgO 悬浊液进行研磨和抛光，并使用光学显微镜(Leica DM2700M)和场发射扫描电镜(SEM日立SU-70)进行观察。 为更清晰观测Si 相，用于SEM 观察的样品抛光后经浓度为0.4%HF 溶液腐蚀30 s，吹干。 此外，利用ImageJ 软件测定不同Al-Si合金中Si 相的面积分数。
利用线切割设备(DK7735)在铸态合金的同一水平位置切割出厚度为13 mm 的圆柱，以上述方法对圆柱样品的2 个端面进行机械打磨，并确保双面平行且光滑，随后将样品放入无水乙醇中超声处理1 min，并吹干。 采用声速法测量不同样品的弹性模量(IET-01，洛阳卓声检测仪器有限公司)，图2 为测试原理。 该方法是利用声速测量仪(45MG-99-MTC-ZH)测得声波(纵波和横波)在样品中的传播速度(下称“声速”)，利用密度仪(XSR205DU/A)测量样品的密度值，随后将所测数据导入计算软件中得到样品的弹性模量值。
图2 弹性模量测量原理
Fig.2 Schematic diagram of the elastic modulus measurement
1-Probe;2-Sample;3-Sound velocity measuring instrument 4-Ethanol;5-Density measuring instrument 6-Sound velocity method modulus of elasticity calculation software
2 实验结果与分析
2.1 Si 含量对Al-Si 合金弹性模量的影响
图3为不同Si 含量Al-Si 合金的微观组织。 从图3a～d 可以看出，亚共晶成分的Al-Si 合金中分布着大量发达的α-Al 枝晶，共晶Si 分布在枝晶间。 随着合金中Si 含量从3%逐渐增加至9%，α-Al 枝晶尺寸逐渐减小；近共晶Al-12.5Si 合金的微观组织由大量共晶组织和少量α-Al 枝晶组成(图3e)；过共晶Al-18Si 合金中则存在初晶Si 相， 其二维形态为不规则多角形块状， 且周围分布着α-Al 和共晶Si 相(图3f)。
图3 不同Si 含量Al-Si 合金微观组织：(a)Al-3Si;(b)Al-5Si;(c)Al-7Si;(d)Al-9Si;(e)Al-12.5Si;(f)Al-18Si
Fig.3 Microstructures of Al-Si alloys with different Si contents：(a)Al-3Si;(b)Al-5Si;(c)Al-7Si;(d)Al-9Si;(e)Al-12.5Si;(f)Al-18Si
表1为不同Si 含量Al-Si 合金中的声速测量结果，表2 列出了上述合金的密度测量值。 由于纯硅的密度(2.33 g/cm3)低于纯铝的密度(2.70 g/cm3)，因此，随着Si 含量的增加，合金密度逐渐下降。基于上述测量数值，合金的弹性模量可通过下式计算得到：
表1 不同Si含量Al-Si合金中的声速
Tab.1 Sound velocity in Al-Si alloys with different Si contents
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表2 不同Si 含量Al-Si 合金密度
Tab.2 Density of Al-Si alloys with different Si contents
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式中，E 为合金的弹性模量；ρ 为合金密度；VS 为横波声速；VL 为纵波声速。弹性模量值如表3 所示，可以看出， 不同合金的弹性模量值存在差异。 例如，Al-3Si 合金的弹性模量为69.716 GPa，而Al-18Si 合金则达到79.542 GPa。 为直观表达合金弹性模量与合金中Si 含量的相关性，以Si 含量为横坐标，合金弹性模量为纵坐标进行拟合， 按整体误差最小原则构造拟合函数。 为保证拟合函数与试验数据合理匹配，不同模型的拟合结果如表4 所示。由于拟合参数Adjusted R2 越接近1 准确度越高， 因此将合金弹性模量与Si 含量之间的关系拟定为一元三次方程：
表3 不同Si 含量Al-Si 合金弹性模量
Tab.3 Elastic modulus of Al-Si alloys with different Si contents
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表4 不同函数模型对合金弹性模量与Si 含量关系的拟合结果
Tab.4 The fitting results of different function models for the relationship between elastic modulus of Al-Si alloys and Si content
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方程中，y 表示Al-xSi 合金的弹性模量值；x 表示合金中的Si 含量(质量分数)。 根据拟合曲线(图4)可知，Al-Si 合金弹性模量随Si 含量的增加逐步增加。
图4 Al-Si 合金的弹性模量与合金中Si 含量的关系及拟合曲线
Fig.4 Relationships and fitting curves between the elastic modulus of the Al-Si alloys and the Si content in the alloys
理论上，根据纯铝和纯硅密度，Al-3/5/7/9/12.5/18Si合金中Si 相的体积分数分别为3.46%、5.75%、8.02%、10.28%、14.20%和20.28%。 然而，由于合金是在非平衡条件下凝固，Si 相的实际体积分数可能相较于理论含量有所偏差。 因此，为直观反映Si 相在上述合金中体积分数的差异，利用ImageJ 软件对合金微观组织中的α-Al 和Si 相进行颜色标定，其中α-Al 标记为绿色，Si 相标记为红色， 如图5 所示。 经测量，上述合金中Si 相在二维微观组织图片中的面积占比分别为13.45%、24.11%、33.22%、38.24%、46.27%和62.47%。 假定Si 相和α-Al 相均可等效于球状形态，因面积和体积分别是半径的平方和三次方关系，故根据面积分数可以推算出体积分数。 比如，软件测得Al-9Si 合金二维图片中Si 相和α-Al 相的面积分数分别为38.24%和61.76%，推算得到等效球形Si 相的体积分数为67.24%，显然，这与名义体积分数20.28%差距较大。这是由于共晶Si 相呈板片状而α-Al 呈枝晶状， 依据面积分数并以等效球状或其他设定形态来推算体积分数缺乏合理性。
图5 ImageJ 软件对不同Si 含量Al-Si 合金微观组织的标定，其中，绿色为α-Al 相,红色为Si 相：(a)Al-3Si;(b)Al-5Si;(c)Al-7Si;(d)Al-9Si;(e)Al-12.5Si;(f)Al-18Si
Fig.5 Color calibration of the microstructures of Al-Si alloys with different Si contents via ImageJ,with α-Al green color and Si phase red color：(a)Al-3Si;(b)Al-5Si;(c)Al-7Si;(d)Al-9Si;(e)Al-12.5Si;(f)Al-18Si
因此，以所测面积分数为横坐标，以Al-Si 合金中Si 相体积分数为纵坐标，可得到如图6 所示的变化规律。 由图可以看出，Si 相面积分数越高，对应合金Si 相体积分数越高，二者呈正相关。进一步，以所测Si 相面积分数为横坐标，以对应合金的弹性模量值为纵坐标，通过拟合后的曲线(如图7)可以看出，其呈现的规律与图4 相似。
图6 Al-Si 合金中Si 相体积分数与ImageJ 测得合金微观组织中Si 相面积分数的关系
Fig.6 Relationships between the volume fraction of the Si phase in the Al-Si alloys and the area fraction of the Si phase detected via ImageJ
图7 Al-Si 合金的弹性模量与合金中Si 相面积分数的关系及拟合曲线
Fig.7 Relationships and fitting curves between the elastic modulus of the Al-Si alloys and the area fraction of the Si phase in the alloys
2.2 变质处理对Al-Si 合金弹性模量的影响
前已述及，Al-Si 合金的力学性能与Si 相形态存在密切联系， 而变质处理是调控Al-Si 合金中Si相形态最常用的方法。 其中，P 元素多用于对粗大块状初晶Si 形态的变质[22]，而Sr 元素则可有效改善细长板片状共晶Si 的形态[23]。 因此，选取Al-3P、Al-10Sr 中间合金分别对亚共晶Al-9Si、 近共晶Al-12.5Si 和过共晶Al-18Si 合金进行变质处理(“ P 变质”和“ Sr 变质”)，并研究了变质前后合金弹性模量的变化规律。
图8为Al-12.5Si 及Al-18Si 合金经P 变质前后的微观组织。 从图中可以看出，P 变质前，Al-12.5Si合金(图8a 和b)中共晶Si 形貌为细长的板片状，且合金中无初晶Si；P 变质后，Al-12.5Si 合金中板片状共晶Si 形态变化不明显， 而合金中出现了块状初晶Si，如图8c 和d 所示。 众所周知，这是由于向熔体中加入Al-3P 中间合金后，AlP 颗粒可作为初晶Si 的异质形核点，进而促进了初晶Si 相的形成[24]。 图8e 和f 分别为P 变质前后Al-18Si 合金的微观组织，可知经P 变质后，初晶Si 得到了明显细化，尺寸显著减小。利用上述方法， 对P 变质前后Al-12.5Si 和Al-18Si合金的弹性模量进行测量，结果如表5 所示。 对比来看，P 变质后，2 种合金的弹性模量均有所降低。
表5 P 变质前后合金的弹性模量
Tab.5 Elastic modulus of the alloys before and after P modification
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图8 P 变质前后Al-12.5Si 及Al-18Si 合金的微观组织：(a,b)Al-12.5Si;(c,d) 变质后的Al-12.5Si;(e)Al-18Si;(f) 变质后的Al-18Si
Fig.8 Microstructures of the Al-12.5Si and Al-18Si alloys before and after P modification：(a,b)Al-12.5Si alloy;(c,d)Al-12.5Si alloy after modification;(e)Al-18Si alloy;(f)Al-18Si alloy after modification
基于以上结果，为分析共晶Si 相的形态变化对合金弹性模量的影响，选用亚共晶Al-9Si 与近共晶Al-12.5Si 合金为研究对象， 分别进行了Sr 变质处理。 图9 为Al-9Si 及Al-12.5Si 合金经Sr 变质前后的微观组织。 从图中可以看出，Sr 变质后，2 种合金中共晶Si 的形貌均发生了显著变化，即由细长的板片状转变为珊瑚状。 表6 为Al-9Si 及Al-12.5Si 合金经Sr 变质前后的弹性模量测量结果。 对比发现，Sr 变质后，合金的弹性模量亦有所降低，与上述两类合金P 变质前后表现出的规律相似。
表6 Sr 变质前后合金的弹性模量
Tab.6 Elastic modulus of the alloys before and after Sr modification
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图9 Sr 变质前后Al-9Si 及Al-12.5Si 合金微观组织：(a)Al-9Si;(b)变质后的Al-9Si;(c,e)Al-12.5Si;(d,f) 变质后的Al-12.5Si Fig.9 Microstructures of the Al-9Si and Al-12.5Si alloys before and after Sr modification：(a)Al-9Si alloy;(b)Al-9Si alloy after modification;(c,e)Al-12.5Si alloy;(d,f)Al-12.5Si alloy after modification
以上结果表明，对于选定的二元Al-Si 合金，经P 变质和Sr 变质处理后，合金的弹性模量值均有所降低。为分析合金变质前后微观组织中Si 相体积分数变化，利用ImageJ 软件测量了Si 相的面积分数，由于Sr 变质后共晶Si 尺寸较细小，相对来讲，软件对P 变质后合金微观组织的识别度更准确。 因此，将P 变质后Al-12.5Si 及Al-18Si 合金中的α-Al 和Si 相进行颜色标定(图10)，获得的Si 相面积分数如表7 所示。 可以看出，相较于P 变质前的合金，P 变质后的Al-12.5Si 及Al-18Si 合金中Si 相的面积分数分别降低了5.73%和7.89%。 根据图6 所示的Si 相体积分数与所测Si 相面积分数的相关性，可推断经变质后合金中Si 相体积分数有所降低。将变质后测得的Si 相面积分数与合金弹性模量对应数据的位置关系置于图7 中，得到如图11 所示结果。 从图中可以看出， 合金经变质处理后得到的2个数据点与拟合曲线呈现出较好的相符性，这表明，经P 变质处理后，Si 相形态的变化引起了合金中Si 相体积分数的变化，进而影响了合金的弹性模量。
表7 经软件测得的P 变质前后合金中Si 相面积分数
Tab.7 The area fraction of the Si phase in the alloys before and after P modification detected by ImageJ
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图10 ImageJ 软件对Al-12.5Si 与Al-18Si 合金经P 变质后微观组织的颜色标定，其中，绿色为α-Al 相, 红色为Si 相：(a)Al-12.5Si;(b)Al-18Si
Fig.10 Color calibration of the microstructures of the Al-12.5Si and Al-18Si alloys after P modification via ImageJ,with α-Al green color and Si phase red color：(a)Al-12.5Si alloy;(b)Al-18Si alloy
图11 Al-12.5Si 与Al-18Si 合金经P 变质后Si 相面积分数所对应合金的弹性模量值与曲线的位置关系
Fig.11 Relationships between the elastic modulus of the Al-12.5Si and Al-18Si alloys after P modification and the fitting curves
3 结论
(1)二元Al-Si 合金中，当Si 含量从3%依次增加至5%、7%、9%、12.5%和18%时，合金的弹性模量分别从69.716 GPa 增加至69.918、71.957、72.904、76.970 和79.542 GPa，两者呈现正相关。
(2)经ImageJ 软件统计，随着上述Al-Si 合金中Si 含量的增加，Si 相面积分数分别从13.45%增加至24.11%、33.22%、38.24%、46.27%和62.47%，且面积分数与Si 相体积分数亦呈现正相关。
(3)经P 变质后，Al-12.5Si 和Al-18Si 合金的弹性模量均有所降低； 经Sr 变质后，Al-9Si 和Al-12.5Si合金的弹性模量亦呈现降低的规律。分析认为，经变质处理后， 合金中Si 相形态的变化引起了Si 相体积分数的降低，进而导致了合金弹性模量的变化。
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