Mg 元素对K492M 高温合金流动性及疏松缺陷的影响

K492M 铸造高温合金因其优异的中、高温强度以及抗热腐蚀能力，被广泛用于制备工业燃气轮机以及先进航空发动机等热端零部件[1-2]。随着航空发动机跨越式的发展，高温合金铸件逐渐向大尺寸、复杂化以及薄壁化的设计方向发展，因而对铸件成形质量和缺陷控制的要求愈加严格[3-5]。K492M 高温合金由于合金化程度高[6]，其凝固温度区间较宽，合金熔体黏度大，流动性较差，容易出现欠铸、疏松等铸造缺陷，严重影响铸件的成型及性能。

高温合金流动性以及凝固过程中疏松缺陷的形成与合金元素密切相关，合金元素会影响凝固温度区间、热物性参数以及析出相温度等，进而影响合金流动性以及疏松缺陷[7-9]。介子奇等[10]的研究表明IN718 高温合金适量添加B 和Zr 元素可以降低枝晶搭接点，提高了合金流动性。周伟等[11]在K4169高温合金中改变B 元素含量提高合金流动性的同时降低合金中疏松缺陷。 Lecomte-Beckers[12]研究发现C 元素对疏松缺陷的形成具有促进和抑制的两面性。 Chen 等[13]研究发现微量元素改进后的RR2086合金在凝固过程中，MC 碳化物尺寸较小，不会影响液态金属的流动性，并且凝固后期小尺寸MC 晶格膨胀可以抑制疏松缺陷的形成。Liu 等[14]在高温合金中也发现疏松缺陷的含量以及尺寸随着C 含量的增加而减少。目前调控高温合金中C、Zr、B、Hf、Ce、Y 以及Mg 等元素的含量成为优化高温合金成分，提高其性能的有效手段[15]。关于Mg 微合金化的研究主要集中在变形高温合金中，对铸造高温合金中Mg元素影响研究较少，并且其研究内容主要为Mg 元素对组织及力学性能的影响[16-19]，对铸造高温合金Mg 微合金化后凝固过程中熔体流动及凝固缺陷的形成仍缺乏系统研究。

本文研究了Mg 元素对K492M 合金的凝固特性、热物性参数以及碳化物的影响，揭示了Mg 元素对铸造高温合金流动性以及疏松缺陷的影响机理。研究成果对优化K492M 铸造高温合金成分，提高合金铸造性能提供重要的理论支撑。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验材料采用K492M 镍基铸造高温合金，实验合金材料中Mg 元素名义成分为0%及0.01%(质量分数)，因此将其分别命名为0Mg 和100Mg 合金。合金成分如表1 所示。

1.2 数值模拟过程及参数设置

利用ProCAST 有限元软件(Visual-Csat 17.5)模拟2 种实验合金流动性，将流动性测试模型导入Pro-CAST 软件前处理mesh 中，将面网格划分为1 mm×1 mm 检查无误后生成体网格，随后在CAST 模块中设置重力浇注方向，并对实验所用的0Mg 和100Mg两种合金相关参数进行赋值，同时设置模壳温度910 ℃，浇注温度1 410 ℃，模壳与金属液界面换热系数为1 000 W/(m2·K)，1 s 内浇注完成。相关参数检查无误，计算模拟完成后在后处理模块中查看结果。2 种实验合金模拟参数除与材料相关参数不同外，浇注工艺参数都保持一致。

1.3 实验方法

在真空感应熔炼炉浇注两种实验合金流动性模型，真空度保持在为5×10-2 Pa以下，浇注温度1 410 ℃，模壳温度为910 ℃。为保证合金充型压力一致，控制浇注速度为1 kg/s，流动性实验所用合金质量为1 kg。流动性测试模壳采用本课题组横截面为3 mm×10 mm 的等截面螺旋型流动性测试模壳[20]。合金流动性以合金液停止流动且填充完整的螺旋段流线长度为评价标准。合金疏松缺陷从圆柱形试棒中3 个不同位置取样，该圆柱形试棒浇注工艺参数与流动性测试一致。

通过高温差示扫描热量分析(DSC）测定实验中两种合金相析出温度以及液固相线温度，选用设备为德国耐驰公司生产的STA449F3 型同步热分析仪。 DSC 样品直径为φ3 mm，厚度为2 mm，样品从1 000 ℃以10 ℃/min 的速率加热至1 410 ℃，随后以10 ℃/min 冷却至1 000 ℃，得到DSC 冷却曲线。采用旋转式黏度计(Orton RSV-1600)法在氩气保护的情况下对两种实验合金黏度进行测定，黏度试样为φ25 mm，高度为70 mm，得到合金液体高温黏度随时间变化的曲线。

利用金相显微镜观察合金中疏松缺陷，利用扫描电子显微镜(ZEISS Sigma 500)观察合金碳化物，利用Image-Pro 6.0 软件分别对合金中疏松缺陷和碳化物面积分数以及尺寸大小进行统计。疏松缺陷面积分数及尺寸大小、碳化物面积分数及尺寸大小均随机选取3 个不同位置进行统计后取平均值。

2 实验结果及讨论

2.1 Mg 对流动性的影响

图1为2 种实验合金的ProCAST 模拟及熔模铸造实验结果。由图1a1 和b1 中ProCAST 模拟结果显示可以看出，0Mg 合金流线长度为203 mm，100Mg合金流线长度为275 mm，添加Mg 元素后合金流线长度明显增加，流动性提高了35.5%。随后通过实验对模拟结果进行验证，如图1a2 和b2 所示，0Mg 合金实验测试流线长度为213 mm，100Mg 合金实验测试流线长度为283 mm，流动性提高了32.9%。与模拟结果一致，表明K492M 合金中添加Mg 元素有利于提高合金流动性。

合金流动性与凝固温度区间密切相关[21]，通过DSC 进一步分析Mg 元素对K492M 合金影响结果如图2a 和表2 所示，合金中添加Mg 元素使得碳化物析出温度(TMC)从1 301 ℃提高至1 306 ℃，析出温度提高5 ℃，为合金中碳化物尺寸增大提供了条件。同时可以发现，0Mg 和100Mg 合金液相线温度(TL)分别为1 328 和1 327 ℃，固相线温度(TS)分别为1 245 和1 248 ℃。 100Mg 合金相较于0Mg 合金，液相线温度降低，固相线温度上升，凝固温度区间(ΔT)从83 ℃降低至79 ℃，凝固温度区间缩小了4 ℃。合金流动性与合金凝固区间成反比，即凝固区间越小[11]，合金流动性越好。 Mg 含量增加，凝固温度区间降低，使得合金在凝固过程中枝晶发达程度低于0Mg合金，推迟了枝晶相互搭接形成网络的时间，使得合金流线长度增加。

除凝固温度区间以外，黏度[21]也是影响合金流动性的重要因素之一，Mg 元素对合金高温黏度随温度变化曲线如图2b 所示。两种合金黏度从1 500 ℃下降至液相线之前都以微小的趋势增加，当合金液温度比液相线温度低10～20 ℃后，黏度以极快的速度增加。从黏度测试结果得到，0Mg 合金在相同温度下黏度都高于100Mg 合金，0Mg 合金黏度数值为100Mg 合金黏度的2 倍。黏度主要会影响合金液与模壳之间的摩擦力[22-23]，如式(1)所示：

式中，f 为摩擦力；μ 为动力黏度； du/dy 为速度梯度；A 为接触面积。在浇注工艺以及测试模壳中，影响的主要因素是合金黏度。从浇注温度降至液相线温度之间，添加Mg 元素后的合金高温黏度下降，在流动充型过程中合金液与模壳接触所产生的摩擦力较小，合金液的流动速度相对较快，因此100Mg合金流线长度增加。

2.2 Mg 对疏松的影响

疏松通常以单位面积内疏松面积或者单位体积内的疏松体积表示，则疏松[24]表达式如下：

式中，Sp 为试样中疏松面积；S 为试样截面面积。实验选取每种合金不同位置对疏松水平进行观察统计，结果如图3 所示。同时，由式(2)得出0Mg 及100Mg 两种合金疏松水平如表3 所示。0Mg 合金中疏松缺陷几乎分布在整个横截面，在靠近中心位置有大尺寸疏松缺陷并且有疏松团聚的现象(图3a)，100Mg 合金的横截面仅靠近中心位置和边缘部位有少量疏松缺陷的存在(图3b)。 0Mg 合金平均疏松水平为0.033%，100Mg 合金平均疏松水平为0.005%。0Mg 合金以及100Mg 合金平均疏松尺寸分别为9.733和6.016 μm。 Mg 元素添加后疏松平均水平降低了一个数量级，疏松缺陷明显减少，平均疏松尺寸也随着添加Mg 元素而降低。

高温合金疏松缺陷形成主要是在凝固过程中合金液流过糊状区时压降增大，导致后续液相不能对收缩位置进行补偿，从而形成疏松缺陷[21]。 Lecomte-Beckers[12]通过热力学计算提出了疏松缺陷形成倾向指数糊状区压降ΔP*，如式(3)所示：

式中，μ 为合金黏度；β′为凝固收缩率；n 为单位面积内树枝晶数量；τ 为二次枝晶发达程度；ρL 为液相密度；g 为重力加速度；ΔT 和G 分别为凝固温度区间和温度梯度；dfs/dt 为合金凝固速率。数值越小，疏松形成倾向就越小。添加Mg 元素降低K492M 合金黏度以及凝固温度区间，降低了剩余液相在糊状区流动时的压降，在枝晶搭接之前，使得枝晶间剩余液相可以通过流动对已收缩部位进行补缩。同时，通过等温淬火后分析Mg 元素对K492M 合金在凝固温度区间内不同温度下剩余液相含量影响，其结果如图4 所示。凝固温度为1 340 ℃(图4a1 和a2)时，两种合金都处于液相线温度之上，因此两种合金全为液相，其等温淬火结果都成细小树枝晶分布。随着熔体温度降低至1 320 ℃(图4b1 和b2)时，高温合金处于固相和液相同时存在的糊状区，可见0Mg 合金和100Mg合金在该温度下分别析出面积分数为29.9%和25.5%的固相含量(白色粗枝晶)，剩余液相在等温淬火后呈细小的树枝晶分布，含量分别为70.1%和74.5%(表4)，两种实验合金剩余液相都呈相互连接状态，可保持补缩通道畅通，对凝固收缩位置进行补缩。而当温度继续降低至1 300 ℃(图4c1 和c2) 时，0Mg 合金中的液相通道几乎闭合，残余液相量仅为12.8%，而100Mg 合金枝晶间残余液相量为39.9%，同时剩余液相仍处于沟通状态，可以保持补缩通道畅通。相比之下，0Mg 合金在该温度时剩余液相构成的毛细管通道几乎封闭，并且剩余液相含量较少，不能通过液相流动进行补缩；而100Mg 合金中剩余液相较多，剩余液相仍能构成补缩通道补偿收缩位置。因此在枝晶搭接之前，Mg 元素通过降低枝晶间压降，减少补缩阻力，同时增加剩余液相含量，延缓液相补缩通道闭合，从而降低合金中疏松缺陷。当熔体温度继续降低至1 280 ℃(图4d1 和d2)时，0Mg 和100Mg 合金剩余液相仅为6.2%和9.1%，合金液已经不能流动，残余液相连接断开从而枝晶相互搭接，形成封闭的显微熔池，此时产生的疏松缺陷与合金自身收缩率有关，同时可能也与合金碳化物有关。

合金元素的添加会通过影响MC 碳化物的形貌以及大小从而对疏松缺陷产生影响。目前，碳化物对疏松缺陷有两方面的影响[25-26]。一方面，枝晶间形成的碳化物在合金凝固后期可以通过晶格膨胀补偿凝固收缩所产生的体积，并且(Ta,Ti)C 碳化物比共晶组织密度小，体积相对较大，可以占据更多的体积从而减少疏松缺陷的形成[13]。另一方面碳化物会促进疏松的形成[27-28]，主要是在凝固前期形成连续的网络状碳化物，促进枝晶搭接点的形成，阻碍液相流动，提高合金疏松水平。

合金中碳化物通过SEM 观察结果如图5a 和b所示，两种合金中碳化物主要分布在枝晶间，其中0Mg合金中碳化物形貌主要以小块状分布，而100Mg 合金中大块状以及棒状形貌的碳化物增多。如图5c所示，在添加Mg 元素的合金中观察到碳化物会占据疏松形成位置，对其碳化物尺寸进行统计，以过碳化物形心直径的平均值表示，其尺寸为4.31 μm。同时，通过EDS 对K492M 合金中碳化物化学成分分析结果如表5 所示，合金中其碳化物类型主要为(Ta,Ti)C。

MC 碳化物面积分数及尺寸统计结果如图6 和表6 所示，Mg 元素增加后小尺寸碳化物数量减少，合金碳化物长宽比从1.46 增加至2.30，合金中棒状碳化物增加，同时析出一定数量的大块状碳化物，尺寸超过8 μm。合金碳化物平均尺寸增加，平均碳化物尺寸从2.85 μm 增加至3.09 μm，同时Mg 元素添加后MC 碳化物面积分数从0.84%升至0.98%。结果表明，K492M 中添加Mg 元素会导致大尺寸碳化物出现且碳化物面积分数增加。

从表2 结果得出，100Mg 合金中MC 碳化物析出温度为1 306 ℃，比0Mg 合金中碳化物析出温度高5 ℃。 Mg 元素提高了MC 碳化物析出温度，这为MC 碳化物的长大提供了条件。另一方面Mg 元素会促使Ti、Ta 等碳化物形成元素在枝晶间偏聚，为碳化物的生长提供了所需的元素含量，从而促进MC 碳化物尺寸增加。在K492M 合金中疏松尺寸及碳化物尺寸都处于同一数量级，Mg 添加后合金中未观察到连续的网络状碳化物，同时从图5c 中观察到合金在凝固过程中枝晶间大尺寸合金碳化物占据合金凝固收缩位置[29]。因此在枝晶搭接之后，100Mg合金中大尺寸MC 碳化物可以占据凝固收缩位置，从而减少合金中的疏松缺陷。

2.3 Mg 对流动性及疏松缺陷影响机理

基于上述实验结果，提出Mg 元素对K492M 合金流动充型及补缩示意图，如图7 所示。其中合金流动充型机理如图7a 所示，在充型第一阶段开始时相同的充型压力PG 下，100Mg 合金中黏度低于0Mg 合金，相同温度下合金液与模壳之间的摩擦力f100Mg 小于f0Mg，100Mg 合金液受到的阻碍力低于0Mg 合金，因此在相同温度下，100Mg 合金液在流动过程中实时充型压力P100Mg 高于0Mg 合金的P0Mg，从而使得合金流线长度增加。同时，K492M 中添加Mg 元素降低合金凝固温度区间，使得合金枝晶发达程度低于0Mg 合金，延缓了合金枝晶搭接时间，从而增加了合金流线长度。因此，添加Mg 元素通过降低了合金凝固温度区间以及黏度，减少了合金液与模壳的合金摩擦力以及枝晶对合金阻碍作用，提高了合金流动性。

图7b 则为Mg 元素影响合金疏松缺陷形成机理示意图。在枝晶搭接前的相同温度下，100Mg 合金相较于0Mg 合金剩余液相较多，液相连接的补缩通道没有闭合(图4)，同时Mg 元素降低合金凝固温度区间以及黏度，使得100Mg 合金在糊状区的ΔP*100Mg 低于0Mg 合金的ΔP*0Mg，剩余液相可通过流动对合金凝固收缩部位进行补缩，从而减少合金疏松缺陷含量。当枝晶搭接之后，100Mg 合金中大尺寸MC 碳化物含量增加，可以通过占据凝固收缩部位减少疏松缺陷含量。因此，100Mg 合金疏松缺陷含量低于0Mg 合金。

3 结论

(1)K492M 合金中添加Mg 元素降低了合金凝固温度区间以及高温黏度，将合金流动性从母合金的213 mm 提升至100Mg 合金的283 mm，合金流动性提高了32.9%。

(2)Mg 元素通过降低糊状区的压降，减少合金阻力，同时提高糊状区剩余液相含量及碳化物尺寸的增加占据凝固收缩位置，从而将合金疏松水平从0.033%降低至0.005%，平均疏松尺寸从9.733 μm将至6.016 μm，减少了合金的疏松水平。

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