TiAl 合金具有低密度、高比强度、优异的高温性能以及抗氧化能力，被认为是航空航天领域理想的高温结构材料[1]。作为金属间化合物，TiAl 合金兼具金属与陶瓷的特性，使其在650～800 ℃服役条件下具有显著优势[2]。 近年来，欧美国家掀起了TiAl合金板材制备的热潮，将TiAl 板材用于制造高速飞行器蜂窝状蒙皮、尾喷口扩张调节片、翼部等结构件[3]。 然而，由于TiAl 合金具有本征脆性、热加工能力差，热加工区间窄等因素，极大地增加了板材的制备难度[4]。 目前，国内的TiAl 合金板材制备技术与国际之间仍存在差距，还无法实现大尺寸TiAl 合金板材的生产加工以及工业化应用。
为避免TiAl 合金轧制过程中产生剧烈的温降而偏离热加工窗口，通常选用多道次热包套轧制法制备TiAl 合金板材。 目前，TiAl 合金的板材制备主要围绕轧制温度、轧制速率、道次间压下量、变形量等轧制工艺参数进行优化[5-9]。 由于轧制工艺以及合金成分的影响，TiAl 合金板材存在片层、 双态和近γ等多种组织形态。其中，片层组织具有优异的高温强度、抗蠕变性能、高的断裂韧性以及疲劳性能，是工程应用的首选组织[10]。 片层组织主要由α2/γ 片层团组成， 其中γ 板条是在冷却过程中严格按照Blackburn 位向关系：{0001}α2//{111}γ，<1120>α2//<110>γ 从α2 相中析出[11]。 已有学者利用多合成孪晶阐明了片层取向对力学性能的影响。 结果表明，片层界面与加载轴之间的角度对合金强度与伸长率具有重要影响，且片层团取向一致时，高温服役优势明显[12-14]。 大量研究证明，热挤压、热轧制、定向凝固等方式可以有效控制TiAl 合金片层取向，从而提升性能[15-17]。 此外，片层团尺寸以及片层间距与合金强度在一定范围内满足Hall-Petch 关系[18-20]。 通过改变轧制温度、道次间压下量、总变形量等参数可以有效调控片层团尺寸， 而改变轧后冷却速率可以改变片层间距。 目前， 常通过热处理手段对片层团进行调控， 忽略了通过改变轧后冷速对片层团调控的方式。 如若将变形与后续热处理整合为一步， 直接获得符合工业化应用的TiAl 合金板材，将极大地节省人力物力成本， 并避免高温热处理造成的TiAl 合金板材表面氧化。 然而，多道次轧制时，道次间回炉保温过程中存在着多种相变，以及在轧制热力耦合作用下产生的再结晶行为使得TiAl 合金板材显微组织演化极其复杂。 因此，需要详细讨论轧后冷却速率对TiAl 合金板材组织性能的影响。
本工作选取Ti-43Al-4Nb-1Mo-0.2B(原子分数，%，下同；简称TNM) 合金，对其进行多道次热包套轧制。 随后，通过炉冷(furnace cooling,FC)及空冷(air cooling,AC)的方式探究冷却速率对TNM 合金板材显微组织演化的影响规律， 对两种板材进行室温力学性能测试并揭示其强塑化机制，为TiAl 合金板材制备提供理论指导。
1 实验材料与方法
初始材料为φ420 mm×100 mm 的TNM 合金锻饼，从锻饼中切取60 mm×60 mm×8 mm 的长方形坯料。随后用高温合金进行封装，封装后的试样尺寸为90 mm×90 mm×22 mm。将封装好的试样置于热处理炉，随炉升温至1 250 ℃后保温1 h，随后采用二辊轧机进行多道次轧制，轧制工艺如下：轧辊速度为5 m/min，道次间压下量为10%，每道次间回炉保温15 min， 经过10 道次轧制后总变形量达到66%，最后一道次轧制结束后，一个试样随炉冷却至室温，另一个试样空冷至室温(用保温棉覆盖，避免快冷导致的板材热应力开裂)。去除包套后，板材在900 ℃/6 h条件下进行去应力退火。
实验采用TM4000PLUS 台式扫描电镜(SEM)观察TNM 锻饼以及轧板的显微组织，用带有EBSD探头的Zeiss GeminiSEM 500 电镜分析轧板的相组成及分布情况。在轧板中心位置采用线切割切取10mm×5 mm 的小方块，厚度为轧板厚度，对RD(rolling direction)-ND(normal direction)面进行SEM 以及EBSD 表征分析。试样经机械打磨后使用司特尔电解抛光腐蚀仪进行电解抛光。电解抛光溶液配比为：60%甲醇+35%正丁醇+5%高氯酸(体积分数)。轧板的室温拉伸试验设备采用德国Zwick Roell Z5.0TN 万能试验机，拉伸速率为5.0×10-4 s-1，每组至少测试3 根拉伸试样， 拉伸试样标距段尺寸为8 mm×2 mm×1.5 mm。拉伸试样利用透射电子显微镜(TEM)表征，采用FEI Talos F200X 电镜，加速电压为300 kV。 在拉伸断口附近切割5 mm×2 mm×0.2 mm 的薄片，用机械抛光的方法将薄片打磨至60～70 μm， 再采用Model 110 型电解双喷仪将薄片进一步减薄， 电解双喷采用的溶液与电解抛光一致。
2 实验结果及讨论
2.1 TNM 锻饼显微组织
图1为锻态TNM 合金的显微组织，从SEM-BSE图中可以看出， 室温下其显微组织由大量等轴γ 晶粒(暗色)以及少量等轴α2(灰色)和βo(亮色)晶粒组成。 此外，还观察到一些弯曲的α2/γ 残余片层团，片层团尺寸约20～30 μm，这是由于锻造不充分，初始粗大的片层组织并未完全破碎。
图1 锻态TNM 合金的显微组织
Fig.1 Microstructure of the as-forged TNM alloy
2.2 轧后冷却速率对TNM 板材显微组织的影响规律
图2为炉冷和空冷两种冷却方式下TNM 合金轧板的显微组织。 总的来说，轧制后组织为近片层组织，主要由α2/γ 片层团、粗大的块状γ 和条带状βo 晶粒组成。 在轧制应力下，片层团取向逐渐与轧制方向平行， 粗大的块状γ 和βo 晶粒沿着轧向拉长。 先前的研究表明，在1 250 ℃轧制时，TNM 合金位于(α+β/βo+γ)三相区，除大尺寸的等轴α 晶粒外，还存在粗大块状γ 晶粒及少量分散的βo 晶粒[21]。即证明多道次轧制后初始粗大的块状γ 晶粒保留了下来， 而初始分散的βo 晶粒聚集形成50 μm 左右的条带。 由图2b 看出，炉冷条件下，片层团周围存在大量等轴γ 再结晶晶粒以及细小的βo 晶粒。 同时， 在带状βo 晶粒边缘及内部也出现了等轴γ 晶粒。而在空冷条件下，如图2d 所示，在片层团周围几乎观察不到细小的βo 晶粒，且等轴γ 再结晶体积分数也急剧下降。 此时，带状βo 晶粒内部析出少量的针状γ 晶粒。 此外，炉冷条件下α2/γ 片层间距更为均匀， 而空冷条件下形成了粗细板条交替的片层结构。 一般来说，快冷条件下α2/γ 片层团间距更细小，而在900 ℃去应力退火时，部分细小的α2 板条会退化分解， 发生α2→γ 的相变， 并与周围的γ 板条合并，造成部分γ 板条增厚的现象[22]。
图2 不同冷却方式下TNM 合金板材的显微组织：(a,b)炉冷；(c,d)空冷
Fig.2 Microstructure of the TNM sheets with different cooling methods：(a,b)FC;(c,d)AC
进一步对炉冷和空冷的试样进行EBSD 分析，图3a 和b 分别为炉冷和空冷试样的相分布图。由图可知， 随着冷却速度的增加，γ 相的体积分数由84.3%增加至95.6%，而α2 相和βo 相的含量分别由3.3%和9.2%减少至1.2%和3.1%。空冷条件下α2 相的减少主要有2 个原因：①在大冷速条件下α2 板条十分细小， 在后续退火过程中极易分解退化形成γ板条，也叫做α2/γ 片层组织的平行分解。 这是由于快速冷却导致α2 相处于热力学非平衡状态， 可为α2→γ 相变提供驱动力。 且平行分解不会破坏片层完整性亦不会对合金性能产生不利影响； ②先前研究发现在1 250 ℃轧制温度下，γ 板条析出厚度远大于α2 板条[9]，这将导致在进行EBSD 解析时，细小的α2 板条难以识别而被解析为γ 板条。 另外，空冷条件下βo 相含量降低较为明显。 炉冷条件下，在片层团周围甚至内部都观察到了亮黄色弥散分布的βo晶粒。 片层内部出现的βo 晶粒是由α2→βo 相变产生。 βo 相一般沿α2/γ 片层界面缺陷处形核，并垂直于界面向α2 板条内部长大， 使α2 板条破碎成竹节状[23]，这一过程属于α2/γ 片层组织的垂直分解。 这种分解方式严重破坏了片层组织的完整性并显著影响合金的力学性能。 而对于片层团边缘处细小的βo 晶粒的形成，是由于片层团边界存在着较大的畸变， 随后在炉冷过程中为α2→βo 相变提供驱动力。图3c 和d 为炉冷和空冷条件下试样的带对比图叠加α2 相与βo 相的取向关系图，符合Burgers 取向关系的用红线表示。 可以看出， 炉冷条件下， 满足Burgers 取向关系的α2 相与βo 相比例高达33.5%，而空冷条件下仅有7.92%， 即证明炉冷有助于促进α2→βo 相变产生。
图3 不同冷却方式下TNM 合金板材的EBSD 分析：(a,b)炉冷和空冷板材的相分布；(c,d)炉冷和空冷板材的带对比图叠加取向关系
Fig.3 EBSD analysis of the TNM sheets with different cooling methods：(a,b)phase maps of the FC and AC sheets,respectively;(c,d)band contrast(BC)maps overlapped with the orientation relation(OR)maps of the FC and AC sheets,respectively
此外， 分析了冷却速率对再结晶行为的影响。通过晶粒内部取向法(grain orientation spread,GOS)统计合金的再结晶程度。GOS 方法通过统计1 个晶粒内部每个采集点的取向与平均晶粒取向的差异来区别再结晶晶粒与变形晶粒[24]。 GOS 方法需要确定的阈值来区分再结晶晶粒与变形晶粒，本文定义GOS 值低于2°的为再结晶晶粒， 而GOS 值高于2°为变形晶粒。图4a 和b 分别为炉冷和空冷条件下试样的GOS 分布图，其中，再结晶晶粒主要存在于蓝色和绿色区域，该区域分布的位错密度较低，这是由于在变形过程中产生的位错被动态再结晶过程所消耗。 而黄色、橘色和红色区域为变形区域，存在高密度位错。 可以明显看出，在空冷条件下，几乎全为变形区域。 两种冷却方式下的GOS 值在图4e中列出， 炉冷和空冷条件下的再结晶程度分别为64.7%、40.6%。 图4c 和d 统计了不同冷却速率下γ相的晶界分布，其中，天青色为小角度晶界(low-angle grain boundaries,LAGB,1°～10°)；蓝色为中角度晶界(medium-angle grain boundaries,MAGB,10°～15°)；黑色为大角度晶界(high-angle grain boundaries, HAGB,15°～180°)；红色为孪晶界(twin boundaries,TBs,65°±5°)，具体的体积分数如图4f 所示。由图可知，空冷条件下存在高密度的LAGB，其体积分数为49.5%，且存在于α2/γ 片层团内部。 一般1°～2°的LAGB 认为是位错，因此在空冷条件下，片层团内部存在高密度位错。这是由于轧制结束后在空气中的快速冷却，形成较细的片层，位错滑移受阻，塞积在片层界面处。同时，由于冷却速度过快，来不及再结晶形核，因此大量位错保留在片层团边界处。此外，在片层团内部存在大量TBs。 Zhang 等[25]指出，片层团中的γ 孪晶尺寸较窄，是轧制后期形成的，即γ 板条先从α 中析出，随后发生γ→γ 孪晶或α2→γ 孪晶的相变。 空冷与炉冷条件下的孪晶界含量分别为22.6%和29.1%，可以推断由于空冷条件下的冷却速度较快，γ 孪晶的析出受到了抑制。
图4 炉冷和空冷板材的GOS 图以及晶界分布图：(a,b)炉冷和空冷板材的GOS 图；(c,d) 炉冷和空冷板材的带对比图叠加晶界；(e)GOS 值；(f)晶界分数
Fig.4 GOS maps and grain boundary distributions resulting from the FC and AC sheets：(a,b)GOS maps of the FC and AC sheets,respectively;(c,d)BC maps showing the overlapping grain boundaries of the FC and AC sheets,respectively;(e)GOS values;(f)volume fractions of the grain boundaries
2.3 轧后冷却速率对TNM 板材力学性能的影响
图5为炉冷和空冷条件下TNM 合金板材的室温力学性能。 由图可知，在炉冷条件下，合金极限抗拉强度约为930 MPa，断裂应变为0.94%。 而在空冷条件下，合金抗拉强度明显增大，上升至1 140 MPa左右，同时，其断裂应变也有一定的提升，为1.07%。一般来说，强度与塑性之间存在倒置关系，而在本研究中,空冷条件下强塑性同时提升。
图5 炉冷和空冷板材的室温拉伸性能：(a)拉伸曲线；(b)拉伸性能对比
Fig.5 Room-temperature tensile properties of the FC and AC samples：(a)tensile engineering stress-strain curves;(b)comparison of the mechanical properties of the FC and AC samples
为了进一步研究冷却速率对合金变形机制的影响，对炉冷和空冷的拉伸试样进行了TEM 表征。 图6 为炉冷和空冷条件下的α2/γ 片层团的明场像，其中颜色较浅的为γ 板条，颜色较深的为α2 板条，可以看到γ 板条厚度明显比α2 板条大。 同时观察到，在炉冷条件下，α2/γ 片层间距较大，约为140 nm，而在空冷条件下，α2/γ 片层间距明显减小至60 nm。 这是由于冷速过快，γ 板条不能充分长大，因此出现极细的α2 板条与γ 板条相互排列。 此外，空冷条件下，存在异常粗大的γ 板条，这也与SEM 图像结果一致。
图6 TNM 合金板材中片层组织的TEM 像：(a)炉冷；(b)空冷
Fig.6 TEM images of lamellar structure in TNM sheets：(a)FC;(b)AC
2.4 TNM 板材强塑化机制
图7为炉冷拉伸试样的TEM 图像。 图7a 和c为在等轴γ 晶粒内部观察到的机械孪晶。 一般来说，为了满足von Mises 塑性准则，多晶材料需要5个独立的滑移系才能满足塑性变形。 而γ 相的位错滑移主要在{111} 晶面上， 主要有以下3 种位错：b=1/2<110]的普通位错、b=1/2<112]或<011]超位错、以及b=1/6<112]的孪晶位错。已有学者证明超位错难以激活，由于γ 相自身的滑移系不足，普通位错滑移系1/2<110]{111}只有3 个独立的滑移系统，因此需要激活另外两个孪晶系统才可满足变形需求，所以在γ 相内部很容易形成机械孪晶来协调变形[26-27]。 图7b 和d 为红色区域的放大图，由图可知，在细小机械孪晶界面附近存在大量位错，位错沿近乎垂直于孪晶界面的方向排列，已有部分位错穿过了机械孪晶界面，并发生一定的扭折，表明孪晶界对位错滑移具有一定的阻碍作用。 此外，γ 相内部出现了少量层错。 对于近FCC 结构的γ 相来说，为了降低能量，1/2<110] 全位错通常会分解为2 根1/6<112]肖克莱不全位错，中间夹着一片层错区。 层错和孪生的形成往往与位错的运动存在竞争关系。层错能的高低会影响这种竞争，例如在低层错能的合金中，孪生占主导，而在高层错能合金中，位错滑移可能占主导地位[28]。在某些情况下，层错和孪生可能与位错产生交互作用，可以共同促进合金的塑性变形。 层错的存在可能会促进位错的交叉滑移，而孪生的形成可能会为位错提供新的滑移路径。 然而等轴γ 晶粒依旧以孪生变形为主导，位错滑移十分有限，因此等轴γ 晶粒更易开裂，且等轴γ 晶粒尺寸越大，裂纹扩展越迅速。 炉冷条件下，α2/γ 片层团周围存在大量的等轴γ 晶粒，这可能是造成其塑性较差的原因。
图7 炉冷板材室温拉伸后的TEM 像：(a,c) 机械孪晶；(b,d)机械孪晶与位错交互
Fig.7 TEM images of the FC sheet after being stretched at room temperature：(a,c)mechanical twins;(b,d)interactions between mechanical twins and dislocations
图8为空冷拉伸试样的TEM 图像。 图8a 为α2/γ 片层团内部观察到的位错，由图可知，位错始于γ 板条内部，并终止于α2 板条。这说明位错容易在γ板条内部滑移， 而在α2 板条与γ 板条界面处塞积。由于空冷条件下，α2/γ 片层团间距较细，位错滑移距离较短，更容易塞积，因此空冷条件下合金的室温强度远大于炉冷条件。 图8b 为γ 板条内部的机械孪晶，孪晶界可以有效阻碍位错运动，且机械孪晶尺寸与合金强度亦满足霍尔佩奇关系[29]，孪晶尺寸越细小，合金强度越高。 图8c 为γ 板条内部的层错和孪晶与位错交互。 可以观察到，当孪晶尺寸较小时，位错可穿过孪晶界面。 在变形过程中， 位错主要沿着{111}孪晶面滑移，但是变形过程中产生的位错数量较多，容易塞积在孪晶界。 随着进一步的变形，塞积在孪晶界的位错群在应力集中的驱动力下可以穿过孪晶界面并进入下一个孪晶中。 同时， 位错在穿越孪晶界的过程中会发生部分分解， 孪晶界会吸收残余不全位错从而释放部分应力， 承受部分的塑性变形[30]。位错穿过孪晶界为硬模式，位错沿晶界滑移为软模式。 因此在孪晶与位错的交互作用下共同提高了合金的室温强度与塑性[31-32]。 图8d 为块状γ 晶粒内部观察到的不同取向交割的γ 孪晶， 这是由{111}面上1/6<112]肖克莱不全位错滑动产生[33]。非平行的不全位错导致γ 孪晶取向差异，不同取向的孪晶交割也可大大提高合金强度。因此，空冷条件下合金室温拉伸机制复杂，非均匀厚度的γ 板条内部位错塞积与位错滑移共存，厚γ 板条中的层错和孪生与位错交互、等轴γ 内部的机械孪晶交割等多种变形机制使得合金强塑性同步提升。
图8 空冷板材室温拉伸后的TEM 图像：(a)γ 板条中的位错；(b)γ 板条中的机械孪晶；(c)γ 板条中的机械孪晶、层错与位错；(d)块状γ 相内部的孪晶交割
Fig.8 TEM images of the AC sheet after being stretched at room temperature：(a)dislocations in the γ lath;(b)mechanical twins in the γ lath;(c)mechanical twins,stacking faults(SFs),and dislocations in the γ lath;(d)mechanical twins intersecting within the blocky γ phase
3 结论
(1)轧后冷却速率显著影响TNM 合金板材显微组织。 随着冷却速率增大，α2/γ 片层间距由140 nm急剧下降至60 nm。 此外， 缓冷促进α2→βo 相变发生，使得α2/γ 片层团内部以及边界处细小弥散的βo相体积分数增加；快冷促进α2→γ 相变发生，部分细小的α2 板条退化成γ 板条， 使其与周围γ 板条合并，形成非均匀厚度的γ 片层。
(2)缓冷有利于γ 再结晶晶粒在片层团边界处形核、长大，合金整体再结晶程度较高；快冷抑制γ再结晶形核，α2/γ 片层团内部及边界处存在高密度位错，合金整体再结晶程度显著降低。
(3)空冷条件下获得的TNM 合金板材室温拉伸性能最佳，抗拉强度达到1 140 MPa，断裂应变超过1%。 空冷条件下合金的室温变形机制复杂，非均匀厚度的γ 板条内部位错塞积与位错滑移共存，γ 板条中的层错和孪生与位错交互以及等轴γ 内部的机械孪晶交割等多种变形机制协同调控， 促进合金的强塑性同步提升。
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