颗粒增强铝基复合材料具有铝合金密度低、高比强度、易加工等优点，同时兼具高弹性模量、高耐磨性、低膨胀系数及高温性能优异等新特点，受到了国内外学者的广泛关注[1-4]。 铝基复合材料中常用的增强颗粒有SiC[5]、TiC[6]、Al2O3[7]和TiB2[8]等。 其中，TiB2 颗粒具有高熔点(2 980 ℃)、低电阻率(10-6 Ω·m)、高硬度(960 HV)、高导热系数(25～77 W·m-1·K-1)、高弹性模量(530 GPa)等优点，且不会与铝基体生成有害的脆性相[9]。 根据颗粒增强相的来源，铝基复合材料的制备方法可分为原位自生法和外加法。 与外加法相比，原位自生法生成的颗粒尺寸小、热力学性质稳定，且与基体之间的润湿性好、界面干净、结合力强[10]，一直以来原位自生TiB2 颗粒增强铝基复合材料是研究领域的热点。
TiB2 颗粒含量对复合材料微观组织及力学性能具有重要影响，合适的颗粒含量不仅会大幅提高材料的力学性能，还能改善材料的塑韧性，实现强韧化；过多或过少的颗粒含量都达不到理想的强化效果，会损害材料的塑韧性。 Liu 等[11]通过向Al-4.5Cu 中加入质量分数为1%、3%、5%和7%的TiB2颗粒发现，随着TiB2 颗粒含量的增加，材料的屈服强度、抗拉强度和伸长率均呈现先升高后降低的趋势，5TiB2/Al-4.5Cu 复合材料的综合力学性能最好，屈服强度、 抗拉强度和伸长率分别提高了39.7%、39.9%和7.9%。 Wu 等[12]采用选择性激光熔化制备了TiB2/Al-Mg-Sc 复合材料，研究发现当TiB2 含量(质量分数，下同)为1%时，材料的抗拉强度和断裂伸长率均有所提高，而当TiB2 含量为2%时，由于颗粒的团聚问题，使其强化效果无法发挥，断裂伸长率降低。
铸造Al-Cu-Mn 合金具有针对高比强度和耐高温优势， 可广泛应用于交通运输和航空航天等领域[13-14]。 然而，目前针对Al-Cu-Mn 合金中添加TiB2颗粒的相关研究较少。 为此，本文采用混合熔盐法并结合重熔稀释法制备了xTiB2/Al-4.5Cu-1Mn-0.3Mg复合材料(x=0%、1%、2%、3%)，研究TiB2 颗粒含量对复合材料微观组织及力学性能的影响， 以期为TiB2/Al-Cu-Mn 复合材料的进一步研究奠定基础。
1 实验材料与方法
采用重熔稀释法制备xTiB2/Al-4.5Cu-1Mn-0.3Mg复合材料(x=0%、1%、2%、3%)。 实验原材料为：纯铝(99.9%)，KBF4 (99.0%)和K2TiF6 (99.5%)，Al-50Cu、Al-10Mn、Al-10Mg 中间合金。 首先将配比好并混合均匀的KBF4 和K2TiF6(Ti∶B 的原子比为1.0∶2.2)放入270 ℃烘箱预热3 h， 石墨坩埚和熔炼工具刷好涂料并烘干备用， 随后将纯铝锭放入石墨坩埚中，利用井式电阻炉加热至850 ℃使其熔化，保温20 min后，加入预热好的混合盐，期间对熔体施加300 r/min的机械搅拌，反应时间为30 min。反应完成后撇去铝液表层盐渣，将熔体温度降至750 ℃，加入HGJ-1A型精炼剂进行除气精炼，待熔体温度降至700～720 ℃后浇入预热好的金属铸型中获得5TiB2/Al 复合材料。最后将5TiB2/Al 复合材料铸锭和Al-50Cu、Al-10Mn、Al-10Mg 中间合金清洗烘干后放入石墨坩埚中，升温至750 ℃并保温30 min。 期间，使用搅拌棒搅拌促进熔体中的各种元素和TiB2 颗粒扩散。精炼完成后撇去熔体表面浮渣， 待熔体温度降至700～720 ℃后，浇入预热好的金属模具中获得xTiB2/Al-4.5Cu-1Mn-0.3Mg 复合材料(x=0%、1%、2%、3%)。
为探究TiB2 颗粒含量对复合材料组织性能和T6 热处理工艺的影响， 采用差示扫描量热法(DSC)制定热处理工艺参数， 测试仪器为低温同步热分析仪NETZSCH S。 复合材料固溶温度分别为510、515、520、525、530 和535 ℃， 固溶时间分别为1、2、4、6、8、10 和15 h，时效温度为175 ℃，时效时间分别为2、4、6、8、10、15 和20 h。
为了表征复合材料的显微组织，对所制备试样进行打磨、抛光，并用keller 试剂腐蚀15 s，采用Bruker D8 Discover X 射线衍射仪(XRD)对复合材料进行物相分析，扫描范围10°～90°，扫描速度8(°)/min；利用OLYMPUS GX-71 光学显微镜(OM)和FEI Helios G4 CX 扫描电子显微镜(SEM)及其附带的EDS 能谱观察复合材料微观形貌。 利用404SXV 型数显硬度仪测量复合材料的维氏显微硬度， 在经打磨抛光的立方块样品表面随机选取10 个点进行硬度值测量，压头载荷为100 g，保压时间为10 s，对合格数据取平均值记为最终结果； 利用INSTRON 3382 型电子万能材料试验机测试试样的力学性能， 试棒加工尺寸如图1 所示，拉伸标距25mm，拉伸速率0.75 mm/min。每种状态的复合材料各拉伸3 根试棒， 取测试数据平均值作为最终测试结果。
图1 拉伸试样尺寸
Fig.1 Dimensions of the tensile test sample
2 实验结果及讨论
2.1 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料铸态组织分析
使用X 射线衍射对铸态xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg复合材料(x=0%、1%、2%、3%)进行物相分析，结果如图2 所示。复合材料中的物相主要为α-Al、Al2Cu 和TiB2， 未观察到TiAl3、AlB2、Al2O3 以及KAlF4 等反应副产物和夹杂相的特征峰， 表明所述的制备方法可以制备出纯净度较高的复合材料。
图2 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料XRD 分析
Fig.2 XRD results of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
图3 为铸态xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料金相组织片。 由图3a 可以观察到，基体合金的显微组织呈现典型的树枝晶形貌。 引入TiB2 增强颗粒后，复合材料内部晶粒逐渐由树枝晶转变为等轴晶，从图3d所示的微观组织形貌可知，当TiB2 颗粒含量达到3%时，复合材料中的晶粒已几乎全部转变为等轴晶。
图3 铸态xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料显微组织：(a)0%TiB2;(b)1%TiB2;(c)2%TiB2;(d)3%TiB2
Fig.3 Microstructures of the as-cast xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites:(a)0 wt.%TiB2;(b)1 wt.%TiB2;(c)2 wt.%TiB2;(d)3 wt.%TiB2
采用“截线法”统计上述4 种材料的平均晶粒尺寸，结果如图4 所示。 Al-Cu-Mn-Mg 基体合金的平均晶粒尺寸高达207.8 μm； 加入不同含量TiB2 后，晶粒的平均尺寸分别减小至120.9、78.6、61.3 μm。由此可见，TiB2 颗粒对Al 基体合金具有显著的细化晶粒效果。
图4 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料平均晶粒尺寸
Fig.4 Average grain size of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
为了进一步分析复合材料的组织形貌及TiB2 颗粒分布情况， 使用扫描电镜对3TiB2/Al-Cu-Mn-Mg复合材料进行观察分析， 结果如图5 所示。 根据EDS 面扫描结果及相关文献可知，复合材料中的第二相主要为亮白色的初生θ 相(Al2Cu)和浅灰色三元共晶T 相(Al20Cu2Mn3)[15]；TiB2 颗粒同时存在微米级和纳米级2 种尺寸，微米级的TiB2 颗粒大多分布于第二相的内部，而纳米级的TiB2 颗粒则大部分位于α-Al 内靠近晶界的位置，且颗粒与颗粒之间彼此分离， 不存在彼此连接形成团聚的现象。 这些位于α-Al 内部的纳米颗粒在凝固过程中会成为异质形核基底，利于α-Al 的形核；被第二相包覆的微米颗粒则会在凝固时被固-液界面排斥而始终位于固-液界面前沿，阻碍晶粒生长，抑制树枝晶的形成[16]。因此，随着TiB2 颗粒含量增加，材料中的枝晶组织逐渐向等轴晶转变。同时，由于形核率增加和晶粒长大速度减小，导致晶粒细化。
图5 3TiB2/Al-Cu-Mn-MgSEM 图像及EDS 扫描结果：(a,b)SEM 图像；(c～f)图(a)的EDS 面扫描图谱；(g,h)EDS 点扫图谱
Fig.5 SEM and EDS image of 3TiB2/Al-Cu-Mn-Mg Composite:(a,b)SEM image;(c～f)EDS map result of(a);(g,h)EDS point scan results
2.2 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的热处理工艺研究
为了研究TiB2 颗粒的添加及含量对铝基复合材料T6 热处理工艺的影响， 并确定最佳的热处理工艺，首先测量了不同TiB2 含量复合材料和基体合金的DSC 热分析曲线，测试结果如图6 所示。
图6 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料DSC 曲线
Fig.6 DSC curves of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
图中较大的吸热峰对应着Al2Cu 相的熔化过程，3TiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的吸热曲线上还存在一个较小的吸热峰，它的起始温度为510.7 ℃，结合Al-Cu-Mg 三元相图进行分析， 该吸热峰对应含Mg 低熔点S 相的熔化， 相变反应方程式为：α-Al+S→L(518 ℃)。 由DSC 曲线还能看出，随着复合材料中TiB2 质量分数的提升，Al2Cu 相对应的熔化吸热峰明显向着更低温度的方向发生偏移，从基体合金的528.6 ℃下降到3%TiB2 含量时的515.4 ℃，S 相熔化的起始温度也从主峰中分离并向左移动。基于以上数据，对4 种不同TiB2 含量的材料分别设置了6 组固溶温度， 统一固溶4 h 后对其进行硬度测试，得到的硬度曲线如图7 所示。
图7 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料固溶温度-硬度曲线
Fig.7 Solution temperature-hardness curves of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
由固溶温度-硬度曲线可知，4 种材料固溶后的显微硬度相比于铸态均发生较大幅度提升， 这是由于材料中的合金元素溶入基体引起的固溶强化和淬火过程形成的细小弥散二次T 相对基体产生强化。但当固溶温度过高时，会引起过烧，造成第二相的烧蚀，损害材料力学性能。 因此，随着固溶温度的提升，4种材料的硬度大致都遵循先增加后减小的趋势。 峰值硬度所对应的固溶温度也与各自DSC 升温曲线中吸热峰起始点的温度基本一致。 最终选定的固溶温度分别为525(base alloy)、520(1%TiB2，质量分数，下同)、520(2%TiB2)和515 ℃(3%TiB2)。
在上述选定的固溶温度下分别对4 种材料进行1、2、4、6、8、10 和15 h 的固溶处理，所得固溶时间-硬度曲线如图8 所示。 可以看出，随复合材料中TiB2增强颗粒含量增加， 固溶后达到峰值硬度所需的时间减少。产生这一趋势的原因是引入的TiB2 增强颗粒在其自身和复合材料的界面附近区域产生了更多的空位和位错， 这些晶体缺陷是溶质原子扩散的通道，加速了原子的扩散速度[17-18]。 因此，随着TiB2 含量逐渐升高， 材料达到峰值硬度的固溶时间逐渐提前。 最终确定xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料(x=0%、1%、2%、3%)的固溶工艺分别是：525 ℃/10 h、520 ℃/10 h、520 ℃/8 h 和515 ℃/4 h。
图8 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料固溶时间-硬度曲线
Fig.8 Solution time-hardness curves of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
Al-Cu 合金中最常见的析出序列[19]为：GP 区→θ″→θ′→θ， 最常用的时效温度在170～200 ℃之间[20]。本文选定时效温度为175 ℃， 分别对固溶后的4 组材料进行2、4、6、8、10、15 和20 h 时效处理，测量并记录经历不同时效时间后材料的显微维氏硬度，得到的时效时间-硬度曲线如图9 所示。 可见4 组材料在时效过程中都经历了明显的欠时效、 峰时效和过时效3 个阶段。 Al-Cu-Mn-Mg 合金的时效析出序列与Al-Cu 合金一致，为GP 区→θ″相→θ′相→θ 相[21]。时效初期， 过饱和固溶体中的大量溶质元素发生小范围偏聚形成GP 区，由于溶质原子尺寸比铝小，造成点阵畸变，因此材料的强度、硬度开始提升[22]。 当时效时间继续延长后，GP 区内的溶质原子逐渐有序化，形成了与基体共格的θ″相，其与基体的界面有高的弹性共格应变场，此时材料的硬度达到峰值。继续延长时效时间，θ″相则会转变为半共格θ′相，其尺寸更大，与基体的共格关系部分破坏，弹性应变场变弱，强度、硬度开始下降。 最终，沉淀相与基体脱离共格关系，形成θ 相，导致材料的强度、硬度显著下降。
图9 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的时效时间-硬度曲线
Fig.9 Aging time-hardness curves of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
通常复合材料中增强颗粒和基体合金之间热膨胀系数(Δα)的差异会使基体合金沉淀行为受到影响。 在时效处理过程中，由于Δα 的不匹配，会在复合材料中产生许多额外的位错， 这些额外位错可以作为沉淀相的非均匀形核位点和溶质原子的快速扩散通道[23]。 因此，如图9 所示，随着TiB2 含量提高复合材料达到峰值硬度所需的时效时间减少。 综上所述4 种材料的最佳T6 热处理工艺如表1 所示。
表1 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg复合材料热处理工艺参数
Tab.1 Heat treatment parameters of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
MaterialSolution parameterAging parameter Al-Cu-Mn-Mg525 ℃/10 h175 ℃/8 h 1TiB2/Al-Cu-Mn-Mg520 ℃/10 h175 ℃/8 h 2TiB2/Al-Cu-Mn-Mg520 ℃/8 h175 ℃/6 h 3TiB2/Al-Cu-Mn-Mg515 ℃/4 h175 ℃/6 h
图10 为基体合金及含量1%～3%TiB2 的复合材料T6 态显微组织，可以看出，T6 态下复合材料中的TiB2 增强颗粒依旧以颗粒状聚集于晶界区域。 随着TiB2 含量的提高，T6 热处理后复合材料晶界处残留的初生第二相数量占比也明显增加， 一般情况下，T6 热处理后的复合材料析出相主要包括θ′相和二次T 相。 其中θ′相的尺寸在10～50 nm 之间[24]，它们在扫描电镜下难以清晰识别，二次T 相的长度则介于200～2 000 nm 之间[25]，因此T6 后SEM 图像中，可清晰观察到的位于晶体内部的亮白色弥散针状析出相中绝大部分为材料固溶后形成的二次T 相。 对比图10a～d 中二次T 相的变化趋势可以发现，当TiB2 颗粒含量提高时，晶粒内二次T 相的密度和尺寸均显著下降，这说明在基体合金中引入TiB2 颗粒会对析出相的析出过程产生影响。
图10 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料T6 态显微组织：(a)0%TiB2;(b)1%TiB2;(c)2%TiB2;(d)3%TiB2
Fig.10 Microstructures of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites in the T6 state:(a)0 wt.%TiB2;(b)1 wt.%TiB2;(c)2 wt.%TiB2;(d)3 wt.%TiB2
2.3 T6 态xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料力学性能
图11 和表2 为xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料T6 态的室温拉伸工程应力-应变曲线及拉伸数据。
表2 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的力学性能
Tab.2 Mechanical properties of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
MaterialYield strength/MPa Elastic modulus/GPa Base alloy341.3441.64.4771.7 1 wt.%TiB2392.9488.64.6172.7 2 wt.%TiB2415.1459.42.4773.4 3 wt.%TiB2467.4505.31.6375.4 Tensile strength/MPa Elongation/%
图11 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的拉伸曲线
Fig.11 Tensile curves of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites
随着TiB2 颗粒含量增加，复合材料的屈服强度和弹性模量逐步升高， 而断裂伸长率和抗拉强度的变化趋势则较为复杂。当复合材料中TiB2 颗粒含量由0%提升至3%后，材料的弹性模量由71.7 GPa 提升至75.4 GPa。与此同时，复合材料屈服强度和抗拉强度由341.3 MPa 上升到466.4 MPa， 增加了36.7%。复合强度增加主要是由于铝合金基体晶粒细化及所添加颗粒带来的第二相载荷传递强化、Orowan 强化和热膨胀错配强化(CTE 强化机制)所引起。 这4 种强化机制带来的强度增量与颗粒含量成正比， 因此复合材料的强度逐渐提高。
图12 为xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的室温拉伸断口形貌。如图12a 所示，基体合金的拉伸断口上出现了明显的树枝晶形状的巨大凹坑， 凹坑底部可以看到许多针状二次T 相，枝晶与枝晶的间隙处分布有密集的小型韧窝， 部分韧窝的底部还残留少量二次析出相， 整体呈现脆性断裂与韧性断裂的混合形貌。 从图12c 和d 可以看出，加入TiB2 颗粒后，拉伸断口上的巨大凹坑消失并有较多韧窝存在，其尺寸在1～5 μm 之间， 除此之外还有少量脆性断裂区域。随着TiB2 含量的增加，韧窝的数量减少，脆性断裂区域增加，整体表现为脆性断裂。 结合T6 态复合材料的显微组织可知， 随着TiB2 颗粒含量的提高，残余初生相的数量和面积也会随之增加，这些残留在晶界位置的硬脆第二相在试样拉伸过程中会成为裂纹萌生和扩展的优先位置， 使得材料塑性降低。
图12 xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的拉伸断口形貌：(a)0%TiB2;(b)1%TiB2;(c)2%TiB2;(d)3%TiB2
Fig.12 Tensile fracture morphology of the xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg composites:(a)0 wt.%TiB2;(b)1 wt.%TiB2;(c)2 wt.%TiB2;(d)3 wt.%TiB2
3 结论
(1)在Al-Cu-Mn-Mg 合金中加入TiB2 颗粒可以抑制枝晶形成并显著细化晶粒，xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg复合材料(x=0%、1%、2%、3%)的平均晶粒尺寸由基体合金的207.8 μm 分别减小至120.9、78.6 和61.3 μm。
(2)随着TiB2 颗粒含量的增加，复合材料达到峰值硬度所需的固溶温度下降，对应的固溶时间和时效时间均缩短；T6 热处理后材料晶界处残留的初生Al2Cu 相数量和尺寸同步增多； 二次T 相数量和尺寸有所下降。
(3)当xTiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料中的TiB2 含量由0%增加至3%，材料的屈服强度和弹性模量呈上升趋势，伸长率会有所下降。 T6 态3TiB2/Al-Cu-Mn-Mg 复合材料的屈服强度、抗拉强度和弹性模量分别达到了392.9 MPa、488.8 MPa 和72.7 GPa。
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