镁锂合金是迄今为止密度最小的金属结构材料,目前工业用镁锂合金密度为1.41~1.65 g/cm3,比铝合金轻50%左右,比一般镁合金轻25%左右[1-2]。 镁锂合金具有很高的比刚度、比强度和优良的抗震性能,其与铝合金比刚度分别为27~32 GPa/(g·cm-3)及28 GPa/(g·cm-3),比强度分别为150~200 MPa/(g·cm-3)及100~150 MPa/(g·cm-3)。由于镁锂合金优良的综合力学性能,可部分替代铝合金,在航天、航空、3C 产业、汽车等领域具有较大的发展潜力[3-5],目前国内镁锂合金在轨道卫星及航天探测器上已实现应用,效果较好。在实际生产过程中,为了提高合金组织成分均匀性,往往需要进行均匀化热处理, 即把非平衡结晶的材料加热至一定温度保温,以消除化学成分与组织偏析现象。众所周知,提高均匀化温度,通过增加原子扩散能力使共晶析出相充分溶解,然而,温度若达到或高于共晶温度后,共晶相会产生复熔现象,即为过烧。因此,热处理工艺基于DSC 差热法分析获得的相变温度制定,通常均匀化处理温度需略低于相变温度,使共晶相完全溶解,若高于相变温度则易出现过烧现象。 对过烧微观组织的研究能够为实际生产中热处理工艺的调整与完善提供一定理论基础。 张康等[6]研究了AZ151 镁合金均匀化处理过程中的过烧现象,张洪梅等[7]研究了MB15镁合金铸锭热处理过程中的过烧现象。结果表明,过烧组织特征为复熔共晶球, 晶界局部复熔加宽及复熔三角晶界。 而镁锂合金由于熔点较低,对温度敏感性高,热处理过程中极易出现显微组织过烧, 严重降低了产品安全性。 目前国内将镁锂合金产品产业化生产的仅西安四方超轻材料有限公司,且没有国家标准借鉴,有关镁合金过烧现象的报道也极少, 几乎无相关的资料可供生产指导。 因此,本文通过设计不同热处理制度,研究镁锂合金热处理过程显微组织过烧的原因及典型状态,为镁锂合金生产应用提供指导和判定依据。
镁锂合金显微组织结构分为α 单相组织、α+β 双相及β 单相组织[8-10],实验主要研究镁锂合金组织过烧,因此选择单相材料更有利于观察其组织过烧缺陷。本实验选用西安四方超轻材料有限公司生产的单相组织合金LA43M,其化学成分见表1。
表1 LA43M镁锂合金的化学成分w/%
LiAlZnSiFeCuMg 3.5~4.5 2.5~3.5 2.5~3.5≤0.5≤0.05≤0.05余量
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镁锂合金燃点较低, 热处理温度过高会导致材料燃烧,而较低温度下不会发生过烧现象,观察过烧组织需选择近燃点温度,且温度控制精度要求较高。 由图1铸态LA43M 合金的DSC 差热分析曲线可知,该合金的相变起始点为398 ℃,相变峰值为430 ℃,结合杜冠军[11]对LAZ 镁锂合金燃点的探究性试验结果,LAZ 系列合金在400 ℃下仅约1 h 就会发生燃烧。 为研究LA43M合金的临近过烧和过烧组织,实验设计方案如表2 所示,温度区间为390~420 ℃,升温速率5 ℃/min,保温时间0.5~1.0 h,冷却方式为氩气保护下随炉冷却,热处理设备选用高精度电阻炉,温度精度为±0.2 ℃,热处理过程采用Ar 保护。
图1 LA43M 合金的差热分析曲线
表2 LA43M合金热处理方案
编号热处理温度/℃保温时间/h 1#3901.0 2#4100.5 3#4101.0 4#4200.5
(1)显微组织
图2 为未热处理母材(图2a)及1#、2# 试样的金相组织照片,3#及4#试样热处理过程发生燃烧。 可以看出,母材组织为单一α 相,晶界完整,无析出相;390 ℃保温1 h 后,随冷却过程温度降低,过饱和相逐渐析出,1#试样晶内出现少量析出相,且存在部分团聚现象,晶界处完整清晰, 无熔断现象; 随温度提高至410 ℃保温0.5 h,2# 试样析出相逐渐增多,且发生长大,部分晶界处观察到明显熔断现象, 可作为过烧组织判定标准;410 ℃保温1 h 及420 ℃保温0.5 h 条件下, 因保温时间较长,温度较高,晶界熔化区扩展,液相含量增加,导致3#及4#试样发生燃烧。
图2 不同热处理条件下试样的金相组织:(a)未热处理;(b)390 ℃保温1 h;(c)410 ℃保温0.5 h
(2)温度及保温时间对LA43M 合金组织过烧的影响
表3 为LA43M 合金不同热处理条件下的组织过烧情况。 可以看出,温度对LA43M 合金热处理过程组织过烧的影响非常明显,温度低于390 ℃时,合金没有发生明显过烧,当温度提高至410 ℃短时间保温时,合金发生过烧,当温度再次提高至420 ℃时,合金发生燃烧。 由此可以确定LA43M 合金合理热处理温度应控制在390 ℃以内。 另外,在温度410 ℃条件下,保温时间延长至1 h,LA43M 合金发生燃烧,说明近燃点温度条件下,组织发生过烧后,随保温时间延长,熔断区会逐渐扩展,最终导致合金发生燃烧。
表3 LA43M合金不同热处理条件下的组织过烧情况
编号热处理温度/℃保温时间/h组织过烧情况1#2#3901.0无过烧4100.5过烧3#4101.0合金燃烧4#4200.5合金燃烧
LA43M 合金在390 ℃条件下没有发生组织过烧现象,因此推荐合理热处理温度应小于390 ℃,避免组织过烧。 LA43M 合金在410 ℃条件下保温0.5 h 后观察到典型过烧组织, 可作为生产中过烧组织判定依据。 LA43M 合金热处理过程对温度敏感性较高,应选用高精度温控设备, 避免温度过高引起组织过烧甚至燃烧。