多孔金属材料因其内部存在着大量孔隙而得名，孔隙的存在使得材料的力学性能相较于致密材料均发生了改变。 多孔金属材料因其孔隙率和孔径可调整，可满足特定需求，这是其他材料不具备的特性，在航空航天、冲击防护以及吸声降噪等领域有广泛的应用[1-4]。 无论是多孔铝合金[5-6]、多孔镁合金[7-9]，还是多孔铜[10]和多孔铁合金[11]，这些多孔金属材料都具有良好的抗压能力， 甚至能在静态压缩实验中被压缩成致密合金，表现出极为优秀的塑性。Nieh 等[6]对6101 开孔泡沫铝进行研究，发现孔隙含量影响材料密度，进而对材料的其他性能如杨氏模量和强度产生影响。Wang 等[10]使用氯化钠(NaCl)作为间隔剂制备了多孔铜，并对其压缩吸能特性进行了研究。 发现孔的含量是材料压缩过程的主要影响因素。 当材料被压的逐渐密实后，应变速度才开始产生影响。 同时，孔的存在使得动态极限抗压强度较准静态有所增加。Choi 等[12]对比研究了铸造Ti 和Ti-5W 泡沫合金的压缩性能和耐磨性， 结果显示Ti-5W 泡沫合金不仅压缩强度比Ti 泡沫合金高出20%，而且耐磨性良好、吸能效率也更高。Xia 等[13]采用熔融发泡法，探究了不同锰含量在泡沫铝中的分布及其对压缩性能的影响，分析发现锰元素在基体中均匀分布， 显著提高了泡沫合金的显微硬度、平台区抗压强度和屈服应力。
高熵合金作为一种新型的金属材料，因其独特结构而具有的优异综合性能吸引了广泛关注。 以Cantor 合金为例[14]，即五元等原子比CoCrFeMnNi高熵合金。 Otto 等[15]的研究表明，在室温条件下Cantor 合金展现出中等强度， 随着温度的逐渐下降，其性能有逐渐增强的趋势。 研究人员以Cantor 合金为基础，还开发出数种变体合金，引领了高熵合金领域的深入探索[16-17]。 Gludovatz 等[18]的研究表明，CoCrFeMnNi 合金在室温和低温下都展现出了超过200 MPa·m1/2 的超高断裂韧性， 表明该合金在承受外力时，表现出较强的抵抗力。 具备FCC 单相固溶体的合金，其塑性优异，但强度相对较低；而BCC结构的合金强度出众，但塑性欠佳[19]。 姜越等[20]采用机械合金化(mechanical alloying,MA)与放电等离子烧结(sparking plasma sintering, SPS)相结合的方法制备了CoCrFeNiTix 合金， 对比发现CoCrFeNiTix高熵合金主要以FCC 固溶体结构为主，同时含有少量的Laves 相、σ 相及R 相。随着Ti 元素减少，高熵合金的晶粒逐渐增大，进而导致材料的整体强度不断降低。
本研究采用粉末冶金与空间保持剂-水浸相结合的技术，制备多孔FeCoCrNi 高熵合金。 通过控制空间保持剂的含量、孔隙率与孔径，以及粉末冶金烧结时间等参数， 进而得到一系列多孔FeCoCrNi高熵合金。 此外，对上述多孔FeCoCrNi 高熵合金进行力学性能测试， 探索不同工艺参数诸如孔隙率、孔隙和烧结时间对其力学性能的影响。
1 实验材料与方法
1.1 原材料的准备
研究选用不同孔隙率与孔径的FeCoCrNi 高熵合金作为研究对象， 考察该合金在力学压缩实验下的变形行为。实验以纯度为99.9%的FeCoCrNi 高熵合金球形粉末为原料(粒径为7~25 μm)，氯化钠颗粒为间隔剂， 采用热压等离子体烧结炉制备不同孔隙率和孔隙粒径的FeCoCrNi 高熵合金。 首先，对实验用NaCl 颗粒进行处理， 采用机械研磨的方法降低NaCl 颗粒的粒径， 并通过筛网筛分的方法分别筛分50、100 和250 μm 的NaCl 颗粒。 然后，设置3组不同孔隙率的多孔高熵合金， 即NaCl 所占的体积比分别为30%、40%和50%，并将其转化为质量比。 之后，将不同粒径的NaCl 颗粒与FeCoCrNi 高熵合金粉末按照不同孔隙率的质量比混合配比，并通过30 min 的机械搅拌混合使其分散均匀。
1.2 多孔高熵合金热压等离子体烧结
采用上海晨华科技股份有限公司的SPS-20T-10-Ⅲ型SPS 放电等离子热压烧结系统，模具材质为高强石墨， 模具内径为20 mm， 以石墨毡包覆石墨模具，用以保温和保护不锈钢炉膛。 称取约20 g 混合粉末装入石墨模具中，利用液压机压实粉末后，将热电偶插入石墨磨具中心位置的测温孔中， 炉门紧闭后开始抽真空。先利用机械泵抽至10-1 Pa，再打开预热40 min 的油扩散泵抽至10-3 Pa，检查设备无问题后开始烧结。
以100 ℃/min 的加热速率加热至550 ℃并保温1 min，用以排气和稳定功率。 之后以33.3 ℃/min 的加热速率加热至烧结温度650 ℃后保温40 min 完成烧结。 烧结压力在550 ℃保温前为0.5 t，在550 ℃保温后烧结压强提升至50 MPa 并一直保持到烧结结束。需要指出的是，材料的理论烧结温度设置在0.7~0.8 Tm 之间， 而NaCl 颗粒的熔点为801 ℃，在早期测试过程中680 ℃的混合物烧结过程中就开始出现NaCl 的升华情况。 因此，将混合物的烧结温度定在650 ℃以避免出现NaCl 颗粒的损失，从而导致孔隙率改变和NaCl 间隔剂分布的改变。 但由于650 ℃的烧结温度仍低于理论FeCoCrNi 高熵合金的熔点(1 300 ℃左右，但实际烧结过程中1 200 ℃就已出现局部融化)， 所以延长保温时间为40 min。 同时为了观察低烧结温度带来的影响并作为参照设置了2 个对照组，第1 组仍采用上述650 ℃并保温40 min 的烧结方案， 但并不加入NaCl 颗粒；第2 组同样不添加NaCl 颗粒，但烧结温度为1 100 ℃，保温时间为10 min。
烧结完成后， 试样随炉冷却至100 ℃以下时取出， 提前取出可能导致温度较高的试样因接触空气而发生氧化。最后通过砂纸打磨去除其表面石墨层，得到尺寸约为准20 mm×12 mm 的圆柱体一次烧结试样，并分别设置编号记录质量。
1.3 多孔高熵合金二次烧结
采用管式炉对上述得到的不同孔隙率和粒径的FeCoCrNi 高熵合金与NaCl 间隔剂混合物块体进行二次烧结。 将准备烧结的试样放置于烧结用方形坩埚内，坩埚放置在氧化铝板上，推入管式炉中心区域，塞入保温砖，关闭炉门后打开机械泵抽真空，随后关闭机械泵并通入保护性气体氩气使炉内压力略高于标准大气压，重复以上操作3 次确保炉内空气被全部排除。 最后同时打开保护气通入阀门与管式炉排气阀门，使炉内处于保护性氩气流动保护下并保证炉内压力略高于外界大气压，管式炉排气与保护气设置完成。
以5 ℃/min 的加热速率由室温加热至200 ℃并保温30 min，用以暖炉和稳定功率。 之后以5 ℃/min的加热速率加热至600 ℃并保温30 min，防止温度变化过快导致管式炉的炉膛炸裂。随后以5 ℃/min 的加热速率加热至二次烧结的核心烧结温度1 100 ℃并保温45 min， 同时作为性能对照的另一组在1 100 ℃下保温90 min。 最后以5 ℃/min 的降温速度逐渐冷却至室温，防止降温速度过快导致炉膛炸裂，同时关闭保护性氩气进气阀门与管式炉排气阀门。 注意2 个对照组，其中热压等离子体烧结温度为1 100 ℃的对照组不进行二次烧结， 而烧结温度为650 ℃无间隔剂NaCl 颗粒的对照组分别进行核心烧结温度为1 100 ℃、保温时间分别为45 和90 min的二次烧结。
1.4 间隔剂NaCl 颗粒的去除
将得到的含不同体积占比、 不同粒径NaCl 颗粒且经过一次SPS 烧结和二次烧结的FeCoCrNi 试样放置于烧杯中加入去离子水，然后将烧杯置于超声清洗器中， 采用90 ℃进行超声震荡清洗， 加速NaCl 的溶解。 超声清洗过程为4 h，并每隔0.5 h更换一次去离子水。完成4 h 的超声清洗后，将试样置于盛有干净去离子水的烧杯中，放入90 ℃的烘箱内2 h， 该过程仍保持每0.5 h 更换一次去离子水。 最后取出完成以上步骤的试样，经去离子水清洗吹干后，放入烘箱烘干取出，称量质量并按序号保存。
1.5 性能表征
X 射线衍射分析(XRD)设备使用的是PANalytical 公司AERIS 型号的Co 靶X 射线离子束， 扫描角度为30°~100°。 扫描电子显微镜(SEM)分析设备使用的是配备了能谱仪(EDS)的Phenom XL 扫描电镜。室温准静态压缩试验采用型号为Instron 5969 的万能力学试验机。在试样制备阶段，用电火花线切割机将烧结并去除间隔剂的试样上取下直径为4.3 mm 的圆柱体， 再用400#、800# SiC 砂纸对试样的侧面和两端面打磨，最后制得尺寸为准4 mm×8 mm、高径比2∶1 的室温压缩试样。 在实验过程中，试验温度为298 K，应变速率为10-3 s-1，压缩试验压头为硬质钨合金块。
2 实验结果及讨论
2.1 FeCoCrNi 多孔高熵合金的微观结构
图1 为一次烧结40min、孔隙率30%、孔径250 μm多孔FeCoCrNi 高熵合金的XRD 图谱。 可以看出，多孔FeCoCrNi 高熵合金为FCC 单相固溶体结构。XRD 图谱中并未检测出NaCl 的特征峰，说明NaCl颗粒在超声浸泡过程中已被完全除去。
图1 一次烧结多孔FeCoCrNi 高熵合金的XRD 衍射图谱
Fig.1 XRD pattern of porous FeCoCrNi high-entropy alloy with primary sintering
首先将FeCoCrNi 高熵合金粉末与孔径为250 μm的NaCl 颗粒混合， 在热压等离子体烧结机中在650 ℃烧结40 min。表1 为一次烧结的设计参数。作为间隔剂的NaCl 颗粒的熔点为801 ℃， 间隔剂起到支撑及造孔的作用，故在一次烧结中不能使NaCl颗粒融化。 当烧结温度超过680 ℃时，NaCl 颗粒产生挥发现象，影响试样整体孔隙率与孔隙分布。 因此，将烧结温度选定为650 ℃。同时，650 ℃的烧结温度过低，故选择40 min 烧结时间，尽可能延长烧结时间使粉末烧结牢固。 表2 为对照组一次烧结参数，对照组都不加入NaCl， 其中第1 组烧结温度650 ℃、烧结时间40 min，第2 组烧结温度1 100 ℃、烧结时间10 min。
表1 空间保持剂孔径250 μm试样一次烧结参数
Tab.1 Primary sintering parameters for samples with a space retainer aperture of 250 μm
Porosity/%Sintering time/min 308.89125065040 405.71625065040 503.81125065040 Mass ratio of alloy powder to NaCl Pore size/μm Sintering temperature/℃
表2 对照组烧结参数
Tab.2 Sintering parameters of the control group
Control group NaCl addition 1 65040No 2 1 10010No Sintering temperature/℃Sintering time/min
图2 是孔径为250 μm、 孔隙率为30%、40%、50%一次烧结试样的扫描电镜图像。 从图中可以看出，孔隙来源于被浸泡去除的间隔剂NaCl 颗粒，间隔剂NaCl 颗粒的粒径决定孔隙的粒径。 随着间隔剂NaCl 颗粒的增加，材料中的孔隙率随之上升。 孔隙内能观察到FeCoCrNi 高熵合金粉末颗粒， 其原因是合金由粉末颗粒烧结得到，另一方面由于烧结温度偏低，粉末颗粒间的边界未完全消失，故能观察到颗粒状。
图2 孔径250 μm、不同孔隙率一次烧结试样SEM 图：(a)30%；(b)40%；(c)50%
Fig.2 SEM images of the primary sintered sample with a pore size of 250 μm and different porosities:(a)30%;(b)40%;(c)50%
图3 为孔径为250 μm、 孔隙率为30%、40%、50%一次烧结试样与对照组致密试样的压缩应力-应变曲线。 从图3b 可以看出，最大压缩强度随着孔隙率的提升明显降低，这一现象归因于随着孔隙率的提升， 在压应力方向上受力的金属基体占比降低。 与对照组不加间隔剂的致密试样相比，孔隙的引入显著降低了材料的抗压强度。 由图3b 可以看出，其中采用烧结温度1 100 ℃、烧结时间10 min 的致密试样的最大压缩强度为2 709 MPa， 最大压应力下压缩应变有60.4%，说明FeCoCrNi 高熵合金在得到充分烧结后整体性能比较优异。 而另一致密对照组采用烧结温度650 ℃、烧结时间40 min 的最大压缩强度只有378 MPa， 最大压应力下压缩应变仅有18.5%。两对照组间可以明显看出，烧结温度过低导致的烧结不充分使材料的力学性能急剧下降。 同时，采用250 μm 的大粒径NaCl 作为间隔剂，导致形成孔隙的孔径较大， 大孔径孔隙分布影响材料的抗压强度。因此，本文后续将孔径也作为了一项变量以探究其对多孔材料力学性能的影响。
图3 一次烧结试样压缩应力应变曲线：(a)250 μm 孔径不同孔隙率试样；(b)对照组
Fig.3 Compressive stress-strain curves of the samples after primary sintering:(a)samples with a pore size of 250 μm and different porosities;(b)control group
表3 为间隔剂NaCl 粒径分别为100 和50 μm不同孔隙率试样的一次烧结参数。 对应的力学压缩性能如图4 所示，对比采用250 μm 的NaCl 做间隔剂，随着孔径的降低，材料的抗压强度得到提升。 分析认为孔径的降低使得微孔在合金基体中的分布更加均匀， 改善了因微孔分布不均带来的应力集中；另一方面更多更细小的微孔使得合金基体连接区域增多，故在变形过程中共同受力的部分也随之增加。 然而仅进行一次烧结，多孔材料的力学性能还是太差，抗压强度不足200 MPa。一个重要的原因是650 ℃的烧结温度太低， 导致材料的强度不足，为此本文设计了管式炉二次烧结用以提高多孔材料的整体强度。
表3 空间保持剂孔径100与50 μm试样一次烧结参数
Tab.3 Primary sintering parameters for samples with space retainer apertures of 100 and 50 μm
Porosity/%Sintering time/min 308.89110065040 405.71610065040 503.81110065040 308.8915065040 405.7165065040 503.8115065040 Mass ratio of alloy powder to NaCl Pore size/μm Sintering temperature/℃
图4 一次烧结试样压缩应力-应变曲线：(a)100 μm 孔径不同孔隙率试样；(b)50 μm 孔径不同孔隙率试样
Fig.4 Compressive stress-strain curves of the samples after primary sintering:(a)samples with a pore size of 100 μm and different porosities;(b)samples with a pore size of 50 μm and different porosities
图5 是间隔剂NaCl 粒径分别为100 和50 μm、不同孔隙率一次烧结试样的扫描电镜图像。 从图中可以看出， 通过研磨的方法降低间隔剂NaCl 的粒径能使最终得到的孔隙降低。 同时随着孔隙率的提高，孔的分布也存在逐渐连成片的倾向。孔隙率高到一定程度， 例如在工艺尝试过程中， 当孔隙率达到75%时，材料自身强度过低，在切割加工过程中就会解体，无法观察测试。
图5 不同孔径一次烧结试样的SEM 图：(a~c)100 μm;(d~f)50 μm
Fig.5 SEM images of primary sintered samples with different pore sizes:(a~c)100 μm;(d~f)50 μm
表4 为二次烧结试样的参数， 对应的力学压缩性能如图6 所示。对比一次烧结，在孔隙率和孔径相同的条件下， 二次烧结步骤的加入明显使材料的抗压强度得到了提升。 这是因为在650 ℃下合金粉末难以通过扩散与周边粉末颗粒紧密结合。 随着二次烧结步骤的加入，烧结温度被提升至1 100 ℃，这一温度已经达到了烧结温度通常在0.7~0.9 Tm 的要求，因此合金粉颗粒能较为牢固地烧结在一起，从而使材料强度得到提升。二次烧结试样之间对比，发现同样符合抗压强度随孔隙率和孔径的升高而降低这一规律。同时，本文考虑了二次烧结时间这一次参数对材料力学性能的影响， 为此设置45 与90 min 的二次烧结时长作为对比。 随着二次烧结时间的延长，材料的抗压强度有所升高。 这是因为二次烧结时间的延长有助于材料颗粒之间的固化紧密结合。 但作者同样认为二次烧结时间不能无限制的增长，由于二次烧结温度为1 100 ℃，超过了间隔剂NaCl 的熔点(801 ℃)，所以在二次烧结过程中NaCl 处于融化状态。 部分融化NaCl 从试样中流出，这降低了后续超声浸泡去除间隔剂NaCl 的工作量， 但也导致在二次烧结保温时，材料内的孔隙处于无间隔剂物理支撑的状态， 材料由于扩散效应可能发生无法控制的收缩，导致孔隙率和孔径发生改变。
表4 二次烧结参数
Tab.4 Secondary sintering parameters
Pore size/μmSintering temperature/℃Sintering time/minSecondary sintering temperature of tube furnace/℃Secondary sintering time of tube furnace/min 250650401 10045 100650401 10045 100650401 10090 50650401 10090
图6 二次烧结试样压缩应力-应变曲线：(a)250 μm-45 min;(b)100 μm-45 min;(c)100 μm-90 min;(d)50 μm-90 min
Fig.6 Compressive stress-strain curves of the secondary sintered samples:(a)250 μm-45 min;(b)100 μm-45 min;(c)100 μm-90 min;(d)50 μm-90 min
本文还对以上试样的力学性能做了同孔隙率下的对比。对比同孔隙率下不同孔径与二次烧结参数，可以看出材料的抗压强度随孔径的降低而升高，与之前的对比结果相同。 其次， 二次烧结时间的延长不但使抗压强度得到提升， 还使得材料的韧性得到提升。从图中可以发现二次烧结时间90 min 的试样的变形程度相对接近， 但明显超过了二次烧结时间45 min 的试样，说明二次烧结时间的延长，有助于提升材料的韧性。
图7 为不同烧结参数下最大压应力随孔隙率变化的折线图。从图中发现经过二次烧结，试样总体呈现出孔径越小、二次烧结时间越长，其在对应孔隙率下的抗压强度越大的规律。 这与上述应力应变曲线分析结果保持一致。 其中孔隙率为30%、孔径为50 μm、二次烧结时间为90 min 的试样性能最好，其最大抗压应力为656 MPa。 而一次烧结的最大压应力随孔隙率变化趋势大体上与二次烧结结果大体一致，区别在于孔径为50 μm 的试样性能下降过快，这应当与一次烧结温度过低，粉末结合不牢固有关。
图7 抗压强度随孔隙率变化曲线：(a)二次烧结试样；(b)一次烧结试样
Fig.7 Variation in the compressive strength with the porosity:(a)secondary sintered sample;(b)primary sintered sample
3 结论
(1)空间保持剂NaCl 颗粒的粒径决定孔隙的粒径。 随NaCl 颗粒数量的增加，材料的孔隙率随之上升。多孔材料抗压强度随孔隙率的提升而降低。250 μm 孔径的试样组整体压缩性能相比致密试样低下。烧结温度1 100 ℃、烧结时间10 min的致密试样的抗压强度为2 709 MPa； 而烧结温度650 ℃烧结时间、40 min 的致密试样抗压强度只有378 MPa。
(2)研磨降低NaCl 的粒径，使最终试样中孔隙的孔径降低。 在相同孔隙率条件下，随孔径的降低，材料的抗压强度得到提升。 孔径50 μm、孔隙率30%试样抗压强度为158 MPa。
(3)同孔隙率同孔径试样经二次烧结的最大抗压应力均大于一次烧结试样， 二次烧结的加入使材料的抗压强度提升。孔径100 μm、孔隙率30%、二次烧结时间90 min 的试样的抗压强度为571 MPa，高于孔径100 μm、孔隙率30%、二次烧结时间45 min 的试样。随二次烧结时间的延长，材料的抗压强度得到升高。 孔隙率30%、孔径50 μm、二次烧结时间90 min 试样的性能最好，其抗压强度为656 MPa。
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