镍基高温合金在600 ℃以上具有高强度、抗蠕变、抗疲劳及抗氧化腐蚀的优异综合性能，是航空发动机和燃气轮机高温结构部件的关键材料[1-3]。 传统的加工工艺如铸造、锻造、粉末冶金等，在制备复杂结构部件时存在制造难度大、构件质量不高和产品合格率低等诸多挑战[4]。 增材制造(additive manufacturing,AM)是一种新兴技术，通过将三维模型转为二维切片逐层成形，可实现复杂形状结构件一体化制造[5-6]，具有生产周期短、材料利用率高、数字化、自动化、个性化等优势，被认为是一种“变革性”的设计、制造一体化的技术[7]。 其中，激光粉末床熔融(laser powder bed fusion,L-PBF)技术具有高精度、高质量、高致密度等优势，是金属增材制造领域最具代表性、应用最为广泛的技术之一[8-11]，能够满足航空发动机和燃气轮机热端核心部件的复杂形状和高精度的技术要求。然而，L-PBF 技术高的冷却速率以及快冷快热的热循环模式使得成形过程中熔池内部温度梯度大，成形构件残余应力高，容易产生裂纹和孔隙等缺陷[12]。 仅有少数中低温服役温度的镍基高温合金能够在L-PBF 成形过程中不发生开裂， 如Inconel 718、Inconel 625 和Hastelloy X，而更高服役温度下的镍基高温合金如CM247LC 和Inconel 939 在L-PBF 成形过程中存在严重的开裂问题，难以满足航空发动机和燃气轮机中热端部件苛刻服役行为的要求，亟需开发适用于增材制造的无裂纹镍基高温合金。 目前，增材制造用镍基高温合金的研发主要采用传统的试错法[13-14]，从合金设计、粉体制备到L-PBF 成形性验证，整个研发过程周期长、粉体利用率低、成本高，严重限制了增材制造镍基高温合金部件的快速研发和应用。
针对上述问题，本文选取了L-PBF 成形过程中开裂行为不同的4 种典型镍基高温合金(Inconel 718[15]、Hastelloy X[12]、CM247LC[16]、Inconel 939[17])为研究对象， 采用激光扫描合金粉体和块体试样，研究各种合金的粉体和块体试样在激光扫描成形过程中裂纹形成机理及其关联性， 探索通过激光扫描块体材料研究该合金粉体材料在L-PBF 成形过程开裂行为的可行性， 从而降低增材制造高温合金的研发成本与周期。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
实验采用的CM247LC、Inconel 939 和Inconel 718 氩气物化球形粉末由中航迈特粉冶科技有限公司提供，Hastelloy X 氩气物化球形粉末由赫格纳斯股份有限公司(瑞典)提供。 化学成分通过电感耦合等离子体光学发射光谱法(ICP-OES)和燃烧分析法(用于碳)进行测量，具体化学成分见表1。
表1 合金粉末化学成分
Tab.1 Chemical compositions of the alloy powders used in this study(mass fraction/%)
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1.2 试样制备
采用激光粉末床熔融设备BLT-A300 制备尺寸为10 mm×10 mm×10 mm 的粉体试样。 使用XJH-15KW-B 分体式高频感应加热设备熔炼合金粉末，浇铸得到块体试样，经机加工切割、磨削后使用BLT-A300 设备对块体试样进行激光扫描得到激光扫描块体试样。 激光扫描粉体试样和激光扫描块体试样如图1 所示，工艺参数如表2 所示。
图1 激光扫描粉体试样和激光扫描块体试样结构示意图
Fig.1 Schematic structure of the laser scanning powder sample and laser scanning ingot sample
表2 激光扫描工艺参数
Tab.2 Processing parameters during L-PBF in this study
?
L-PBF 成形过程参数设置主要包括激光功率、扫描速率、扫描间距和铺粉层厚，激光扫描块体试样不考虑层厚影响。 体能量密度E[18]通常用来表示单位时间内作用于特定体积粉末上的激光能量可由上述参数计算得出：
式中，E 为体能量密度，J/m3；P 为激光功率，W；V 为扫描速率，mm/s；H 为扫描间距，mm；T 为铺粉层厚，mm。
1.3 组织分析
采用电火花切割将试样沿图1 中的红色虚线切开，经机械打磨、机械抛光、化学腐蚀后使用Axio Imager A2m 光学显微镜和GeminiSEM 500 热场发射扫描电子显微镜对激光扫描粉体和块体试样的微观组织和裂纹进行表征。 其中CM247LC 和Inconel 939所用的腐蚀剂为0.3 g MoO3+10 mL HNO3+10 mL HCl+15 mL H2O，Inconel 718 和Hastelloy X 所用的腐蚀剂为40 mL HCl+40 mL C2H6O+2 g CuCl2。
2 实验结果及讨论
Inconel 718 合金是沉淀强化镍基高温合金，主要强化相为γ″-Ni3Nb 和γ′-Ni3(Al, Ti)相，其Nb 含量较高，Al、Ti 含量较低，γ″相起主导作用， 裂纹敏感性低，可焊性较好[19]。腐蚀后在光镜下观察激光扫描粉体和激光扫描块体Inconel 718 合金试样的开裂情况， 结果如图2 所示。 图2a 和d、b 和e、c 和f所示样品打印参数分别对应表2 中Inconel 718 合金的1~3 号参数，两种试样均未发现裂纹。 激光扫描粉体试样中存在一些未熔合孔隙，能量密度较高时金属粉末熔融充分，孔隙率较低；能量密度较低时金属粉末熔融不充分，熔体流动性变差，孔隙率升高。图3 为高倍扫描电镜下的微观组织形貌，激光扫描粉体试样熔池内部为典型的柱状晶组织。 如图3a 所示， 大多数枝晶呈外延生长而跨越多个熔池，放大后可观察到晶间存在不规则分布的白色析出相颗粒。 Zhang 等[20]研究表明，这些白色析出相颗粒为Laves 相。 激光扫描块体试样表面发生了重熔，微观组织显著改变。 如图3b 所示，橘黄色虚线为熔池底部， 重熔部分表现出与激光扫描方向垂直的“鱼鳞状”熔池形貌，与基体相比重熔部分仅能观察到块状析出相， 表明在重熔过程中析出相形貌和类型发生了改变。 为了进一步判断基体析出相的类型，从图3b中选取一块区域进行EDS 分析，结果如图4 所示。 初步判断析出相由块状碳化物和富含Nb、Mo、Ti 元素的Laves 相组成。
图2 Inconel 718 合金试样OM 图：(a~c) 激光扫描粉体试样(yz 面)；(d~f)激光扫描块体试样(yz 面)
Fig.2 OM images of the Inconel 718 sample：(a~c)laser scanning powder sample(yz plane);(d~f)laser scanning ingot sample(yz plane)
图3 Inconel 718 合金试样SEM 图：(a)激光扫描粉体试样(xz 面)；(b)激光扫描块体试样(xz 面)
Fig.3 SEM images of the Inconel 718 sample：(a)laser scanning powder sample(xz plane);(b)laser scanning ingot sample(xz plane)
图4 激光扫描块体Inconel 718 合金试样EDS 图
Fig.4 EDS diagrams of the laser-scanned ingot of Inconel 718
Hastelloy X 合金是固溶强化镍基高温合金，主要依靠W、Mo 等元素进行强化， 属于可焊合金[21]。但相较于Inconel 718，Hastelloy X 在L-PBF 成形过程中的开裂敏感性提高，无裂纹加工工艺窗口较窄。Hastelloy X 合金试样的微观形貌如图5 所示，其中a 和e、b 和f、c 和g、d 和h 样品的打印参数分别对应表2 中Hastelloy X 合金的1~4 号参数。 图5a~d是抛光后激光扫描粉体试样的OM 图像，可以发现仅在4 号参数下存在裂纹，这表明通过优化工艺参数，Hastelloy X 合金的激光扫描粉体试样可以实现无裂纹成形。 图5e~h 是腐蚀后块体试样的OM 图像，4 种工艺参数下激光扫描块体试样均产生了裂纹。使用高倍扫描电镜对裂纹进行表征，结果如图6所示。 在二次电子信号下，激光扫描粉体试样中可以观察到明显的胞状和树枝状结构，裂纹内部存在完整的枝晶臂结构。 激光扫描块体试样中，裂纹断面光滑平直，一端与试样顶部相连，另一端延伸至基体并在末端发生分裂。 从裂纹的形貌来看，两种试样中的裂纹均为凝固末期收缩变形引起的残余拉应力撕裂枝晶间液体而形成的凝固裂纹[22-23]。 除了尺寸较大的凝固裂纹外，在基体内部还能观察到一些由于铸造缺陷引起的微裂纹。
图5 Hastelloy X 合金试样OM 图：(a~d)激光扫描粉体试样(yz 面)；(e~h)激光扫描块体试样(yz 面)
Fig.5 OM images of the Hastelloy X sample：(a~d)laser scanning powder sample(yz plane);(e~h)laser scanning ingot sample(yz plane)
图6 Hastelloy X 合金试样SEM 图：(a)激光扫描粉体试样(xz 面)；(b)激光扫描块体试样(xz 面)
Fig.6 SEM images of the Hastelloy X sample：(a)laser scanning powder sample(xz plane);(b)laser scanning ingot sample(xz plane)
CM247LC、Inconel 939 主要由γ′-Ni3(Al, Ti)相强化，其Al+Ti 含量高、元素种类多、可焊性差，属于难焊合金[24]。 L-PBF 成形过程中，高的冷却速率(104~106 K/s)及循环受热和冷却诱发的残余拉应力，往往会加剧成形过程中CM247LC 和Inconel 939 裂纹的产生[17]。
CM247LC 合金试样的微观形貌如图7 所示，其中a 和e、b 和f、c 和g、d 和h 样品的打印参数分别对应表2 中CM247LC 合金的1~4 号参数。 从图7中可以看到激光扫描粉体和激光扫描块体试样在不同参数下均产生了裂纹。 使用高倍扫描电镜对试样中的裂纹进行表征，如图8a 和b 所示，激光扫描粉体试样中存在由于凝固末期枝晶间液相补给不足，在热收缩拉应力下形成的凝固裂纹和热循环过程残余应力导致的固态裂纹[25-26]， 凝固裂纹沿晶界扩展，裂纹一侧呈现完整的枝晶臂特征，固态裂纹形貌平直、断口光滑，且沿晶界发生偏转。 激光扫描块体试样中存在两种形貌的裂纹(图8d)，裂纹一端与熔池顶部相连，另一端延伸到熔池之中，中间部分断口形貌平直，两端发生偏转，偏转部分断口间距变小。图8c 所示裂纹一端与试样顶部相连，另一端与熔池和基体边界相接，断口光滑，间距较大，扩展过程中沿未熔碳化物发生多次偏转。 由此可见，激光扫描块体试样中裂纹均由熔池中心形成，沿晶界多次偏转，符合焊接热裂纹中凝固裂纹的形成机制。
图7 CM247LC 合金试样OM 图：(a~d)激光扫描粉体试样(yz 面)；(e~h)激光扫描块体试样(yz 面)
Fig.7 OM images of the CM247LC sample：(a~d)laser scanning powder sample(yz plane);(e~h)laser scanning ingot sample(yz plane)
图8 CM247LC 合金试样SEM 图：(a,b)激光扫描粉体试样(xz 面)；(c,d)激光扫描块体试样(xz 面)
Fig.8 SEM images of the CM247LC sample：(a,b)laser scanning powder sample(xz plane);(c,d)laser scanning ingot sample(xz plane)
Inconel 939 合金试样的微观形貌如图9 所示，其中a 和e、b 和f、c 和g、d 和h 样品的打印参数分别对应表2 中Inconel 939 合金的1~4 号参数。在光镜下两种试样不同参数都存在严重的裂纹和未熔合孔隙。 使用高倍扫描电镜对试样中的裂纹进行表征，激光扫描粉体试样，图10a 中裂纹形貌平直且沿晶界发生偏转为固态裂纹。 图10b 中裂纹沿晶界扩展，一侧表面呈现完整的枝晶臂为凝固裂纹。 激光扫描块体试样中，如图10c 所示，裂纹沿着与熔池顶部垂直的方向发展，并深入到基体中。 熔池内部裂纹断口间距大， 深入基体后裂纹发生多次偏转，偏转部分裂纹断口间距小且表面光滑，两侧可以观察到一些块状的析出相。 图10d 显示，裂纹从熔池中心沿温度梯度方向扩展至熔池底部。 为进一步探究激光扫描块体试样内的元素分布情况和析出相的类型， 对图10c 进行了EDS 分析。 结果如图11 所示， 块状析出相上富集了W、Mo 等碳化物形成元素。 由于是凝固过程中形成的碳化物，故通过分析可知其为MC 碳化物，同时在裂纹内部和试样基体中可以发现C、Cr、W、Mo 等元素的富集。 这表明在激光扫描块体试样的过程中， 碳化物的熔化造成了局部的元素富集区(如图11 中裂纹附近富集C 元素)，凝固末期液相线温度降低，液相稳定性提高，进一步加剧了凝固裂纹的形成。
图9 Inconel 939 合金试样OM 图：(a~d)激光扫描粉体试样(yz 面)；(e~h)激光扫描块体试样(yz 面)
Fig.9 OM images of the Inconel 939 sample：(a~d)laser scanning powder sample(yz plane);(e~h)laser scanning ingot sample(yz plane)
图10 Inconel 939 合金试样的SEM 图：(a,b)激光扫描粉体试样(xz 面)；(c,d) 激光扫描块体试样(xz 面)
Fig.10 SEM images of the Inconel 939 sample：(a,b)laser scanning powder sample(xz plane);(c,d)laser scanning ingot sample(xz plane)
图11 激光扫描块体Inconel 939 合金试样EDS 图
Fig.11 EDS diagrams of the laser-scanned ingot of Inconel 939
3 结论
(1)L-PBF 成形过程中，裂纹敏感性低的镍基高温合金，如Inconel 718，其粉体和块体材料均无裂纹产生，开裂趋势一致。
(2)裂纹敏感性高的镍基高温合金，如CM247LC和Inconel 939，其粉体和块体材料均存在裂纹，裂纹类型及形貌不同，但开裂趋势一致。
(3)裂纹敏感性介于两者之间的合金，如Hastelloy X，其粉体材料在一定工艺窗口下可实现无裂纹成形，而块体材料在文中采用的所有参数下均存在裂纹，开裂趋势存在差异，但裂纹类型均为凝固裂纹。
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