近年来，一种名为高熵合金的材料出现在大众的视野中，其由等原子比相近的5 种或5 种以上元素组成，每种元素含量在5%~35%之间[1]。这种多主元的设计理念和广阔的成分调控性，将合金设计的重心从相图边缘转移到相图中心附近，极大地扩展了合金的成分设计空间。高熵合金具有4 大效应：高熵效应、鸡尾酒效应、缓慢扩散效应以及晶格畸变效应[2]。特殊的效应使得高熵合金具有良好的强度和塑性[3]、优异的耐磨性[4]、耐高温性[5]、耐腐蚀性[6]，以及独特的磁性能和抗辐照性能[7-9]等。高熵合金虽然组分较多，但是却没有复杂相的生成，一般易形成简单的面心立方(FCC)和体心立方(BCC)固溶体相[10-12]。研究表明，FCC 相高熵合金通常塑韧性较好，但强度偏低[13]；BCC 相高熵合金则具有较高的强度，但伴随着严重的脆性[14]。为了实现高熵合金强塑性的协调提升，Lu 等[15]提出了共晶高熵合金的概念，并成功设计出具有FCC 相和BCC 相交替排布共晶组织的AlCoCrFeNi2.1 共晶高熵合金。
共晶高熵合金具有良好的铸造性能，但由于共晶高熵合金FCC 相与BCC 相之间力学性能差异较大，在锻造和冷加工时易发生开裂[16-17]。因此如何进一步提高共晶高熵合金的强塑性匹配具有重要意义。Anand Sekhar 等[18]通过机械合金化和放电等离子体烧结(spark plasma sintering, SPS)相结合的方法制备出具有等原子比的TiAlNiFe、TiAlNiCo 以及TiAlNiCoFe 高熵合金，研究发现合金的抗压强度大于2.5 GPa，硬度高于700 HV，这主要归因于合金中单相体心立方纳米晶的弥散强化作用。但机械合金化设备成本高、耗时长，并且受到合金成分和制备量的限制，在合金化过程中粉末易发生氧化和污染，制备的高熵合金晶粒尺寸和分布往往不均匀。Luo等[19]首次采用选区激光熔化技术(selective laser melting,SLM)制备了具有FCC 相和BCC 相双相结构的AlCoCuFeNix(2.0
基于此，本研究将进一步探究退火温度对于热轧态共晶高熵合金微观组织和力学性能的影响。在本工作中，我们对热轧态Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金分别进行了700、900 以及1 100 ℃下的退火处理，发现700 ℃退火温度下的样品表现出最优的强塑性匹配，并对其强化机理和变形机制进行分析，本研究的结果有望为热轧态共晶高熵合金工艺参数的优化提供新的思路。
1 实验材料与方法
选用纯度在99.99%以上的Al、Co、Fe、Ni 纯金属作为原材料，并对其表面进行打磨处理，按照合金成分质量配比称取原料质量，采用WK 型非自耗真空电弧熔炼制备Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金铸锭。熔铸过程需在高纯度Ar 气保护下进行，为了去除炉腔内残余氧气，熔炼前先用机械泵及分子泵将炉内压力抽至5×10-3 MPa 以下，继而充入Ar 气作为保护性气体，其次还需熔炼一遍预先放置的Ti 锭以进一步去除残余氧分子。为了保证铸造合金的成分均匀性，原料熔炼时须反复翻转5 次。为了避免铸造缺陷对后续热机械处理的影响，选择浇铸的长方形铸锭尺寸为60 mm×20 mm×6 mm。通过在1 100 ℃下进行多道次热轧获得具有75%变形量的共晶高熵合金，将轧制好的试样分别在700、900、1 100 ℃保温1 h，然后水冷至室温获得最终样品，并对样品进行切割、打磨及抛光处理。
为了确定Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金的相组成，使用Bruker D8 型X 射线衍射仪(XRD)进行分析，采用Cu-Kα 辐射、扫描速度4(°)/min，扫描范围为20°~100°。为了探究热轧后不同退火温度对共晶高熵合金力学性能的影响，采用电子万能试验机进行室温拉伸实验，拉伸速率为2.5×10-4/s。采用FEI Helios G4CX 扫描电子显微镜(SEM)对共晶高熵合金的微观组织和断口形貌进行分析，并利用能谱仪(EDS)的探头系统对合金的化学成分分布进行分析。采用Talos F200X 型透射电子显微镜(TEM)进行微观结构分析，TEM 样品制备流程为：打磨样品使得厚度小于50 μm、再利用Struers Tenupol-5 电解双喷仪进行双喷减薄(双喷液为体积比1∶9 的高氯酸+乙醇溶液，工作电压为30 V，操作温度为-30 ℃)。
2 实验结果及讨论
2.1 微观组织表征
铸态Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金的XRD分析结果如图1 所示，结果表明，合金中主要由简单的FCC 相和B2 相两相组成。为了深入分析铸态Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金的微观组织结构，利用SEM 和EDS 分析方法对铸态Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50共晶高熵合金的微观组织形貌和化学成分分布进行表征，如图2 所示。图2a 和b 为不同放大倍数下合金的微观组织形貌，由图可知，铸态合金组织全部由规则分布的共晶片层构成，图2a 中的共晶层片组织主要由多个共晶团组成，单个共晶团含有贯穿整个共晶团区域的长且直的共晶片层，两侧还分布着斜向平行排列的共晶片层以及外围交界处的粗大片层。这种形似鱼骨状的共晶团形貌被称作“鱼骨”状共晶[28]。
图1 铸态Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金XRD 图谱
Fig.1 XRD spectrum of the as-cast Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 eutectic high-entropy alloy
图2 铸态Al21Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金微观组织：(a)共晶片层；(b)近等轴晶
Fig.2 Microstructure of the as-cast Al21Co19.5Fe9.5Ni50 eutectic high-entropy alloy：(a)eutectic lamellar structure;(b)nearly equiaxed crystals
利用EDS 手段对图2b 共晶片层组织结构进行了化学元素分布分析，结果如表1 所示。结果表明，合金共晶片层中的浅灰色相区域主要是Co、Fe 元素的富集区，深灰色区域主要是Al 元素的富集区，Ni 元素在两相中均匀分布。根据化学元素分布情况和成分设计准则可知，共晶层片中的浅灰色区域是富Co、Fe、Ni 的FCC 相区，深灰色区域是富Al、Ni的B2 相区。
表1 铸态Al21Co19.5Fe9.5Ni50共晶高熵合金微观组织不同区域EDS分析结果
Tab.1 EDS analysis results of the microstructure in different regions of the as-cast Al21Co19.5Fe9.5Ni50 eutectic high-entropy alloy(atomic fraction/%)
PhaseAlloying element NiAlCoFe FCC50.420.218.011.4 B249.626.715.28.5
2.2 不同热机械处理对合金组织性能的影响
为了通过更好的异质结构和更多的强化机制来提高Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 共晶高熵合金的综合性能，通过在1 100 ℃多道热轧来获得具有高变形量(75%)的共晶高熵合金，并将热轧后的合金在700、900、1 100 ℃下保温1 h，然后以水冷方式冷却至室温，分别命名为HR-700、HR-900、HR-1100 样品。图3 为不同热机械处理工艺参数下合金的微观组织形貌图。图3a，b 和c 分别为HR-700、HR-900 以及HR-1100样品低倍数下合金的微观组织形貌，从图中可以看出，热轧后样品组织主要由层片区域和等轴晶区域构成，这是由于热轧变形过程中，合金处于温度和应力同时作用的环境中，促使合金发生了动态再结晶现象。合金经过热轧处理后，其部分层片组织储存了足够的形变能，当满足再结晶发生的温度条件时，该部分层片状组织便以形变储存能作为驱动力，在高温下形核生长再结晶从而转变为低能态的等轴晶组织。此外，还发现不同温度保温后的等轴晶晶粒尺寸存在明显差异，具体规律表现为，随着退火温度的增加，合金的等轴晶晶粒尺寸逐渐增大。这是由于退火温度的升高会使晶界迁移速率提高，从而促进再结晶晶粒的长大。对比图2a、图3a和b 可知，热轧后样品的层片区域排列方向趋于一致，这是由于在切向力的作用下，随着变形程度的增加，层片的排列方向趋向与轧制方向保持一致。此外，还发现随着退火温度的增加，合金中等轴晶区域占比逐渐增加，层片状区域占比逐渐减少，这是因为再结晶过程往往与晶界迁移机制和元素扩散机制相关，而这两种机制又受到温度直接影响，因此随着退火温度的升高，再结晶形核生长更快，形成了更多的等轴晶组织。由图3a1，b1 和c1 高倍数下合金的组织形貌图可知，热轧后以不同温度退火处理的样品产生了不同的相变行为。Liu 等[29]已经证明在1 100 ℃热处理后水冷，会诱发B2 相发生马氏体相变，所产生的新相为L10 相。图3a1 和b1为HR-700 和HR-900 样品在10 000 倍下的微观组织形貌，由图知两样品B2 相中未出现L10 相，这说明热轧后900 ℃以下保温1 h 并水冷产生的内应力不足以促使B2 相在冷却过程中发生马氏体相变。图3c1 为HR-1100 样品在10 000 倍下的微观组织形貌，可以看出其B2 相中出现了L10 相，这说明，热轧样品在1 100 ℃保温1 h 并水冷产生的内应力超过了马氏体相变所需的内应力极限。由以上现象可知，热轧后样品中产生的马氏体相变行为与冷速不同导致的内应力大小有直接关系。
图3 热轧处理后在不同热处理温度下保温后得到的样品微观组织形貌：(a,a1)HR-700;(b,b1)HR-900;(c,c1)HR-1100
Fig.3 Microstructural morphologies of samples obtained at different annealing temperatures after hot rolling：(a,a1)HR-700;(b,b1)HR-900;(c,c1)HR-1100
为了探究热轧后不同退火温度对Al21.5Co19.5Fe9.5-Ni50 共晶高熵合金力学性能的影响，对处理后的3种样品进行了室温拉伸实验，应力-应变曲线如图4所示。由图可知，3 种样品的屈服强度皆随退火温度的升高而降低，而3 其断裂强度和断裂伸长率，则随着退火温度的升高呈现出先降低后增加的趋势。由以上规律可知，HR-700 样品表现出了最优的断裂强度(~1 211 MPa)、屈服强度(~647 MPa)和断裂伸长率(~14%)，对于该现象，后续会对其强化机制进行深入探究。
图4 热轧处理后以不同退火温度保温得到的样品的拉伸应力-应变曲线
Fig.4 Tensile stress-strain curves of the hot-rolled samples held at different annealing temperatures
为了探究HR-700 合金优异强塑性匹配的来源，首先从宏观层面对其断裂行为进行表征，结果如图5 所示。由图5a，b 和c 可知，HR-700 样品属于韧性断裂，而HR-900 样品和HR-1100 样品表现出典型的混合型断裂特征。在更高放大倍数下对各样品的断口进行分析，如图5a1，b1，c1 所示。结果表明，HR-700 样品断口完全由韧窝构成，而HR-900样品和HR-1100 样品的断口由韧窝和解理面复合构成，因此可以说明，韧性断裂模式是HR-700 样品优异塑性的来源。
图5 热轧处理后以不同退火温度保温得到的样品断口形貌：(a,a1)HR-700;(b,b1)HR-900;(c,c1)HR-1100
Fig.5 Fracture morphologies of samples held at different annealing temperatures after hot rolling：(a,a1)HR-700;(b,b1)HR-900;(c,c1)HR-1100
2.3 热轧后700 ℃退火处理合金的强韧化机制分析
从合金组织演化特征入手，探究不同组织对其力学性能影响。由图4 可知，热轧后样品屈服强度随退火温度的升高而下降，出现这种现象主要是由于退火温度的升高引发的等轴晶晶粒数量增多、尺寸增大以及原始层片粗化，而这些现象均可认为属于晶粒的粗化，故对热轧后不同温度退火样品的晶粒尺寸进行了统计，如表2 所示。结果表明，随着退火温度的升高，晶粒尺寸呈增大趋势，这与我们分析的结果一致。在高熵合金中，共晶平均晶粒尺寸与屈服强度之间的关系通常遵循经典的Hall-Petch 关系[30]，通过下式表示：
表2 热轧后不同退火温度下样品的晶粒尺寸
Tab.2 Grain size of samples treated at different annealing temperatures after hot rolling
?
式中，σ0 为Al21.5Co19.5Fe9.5Ni50 合金的固有屈服强度；k 为Hall-Petch 系数；D 表示共晶高熵合金的平均片层间距。可以看出，该合金的屈服强度随合金平均片层间距的增大而降低。从以上分析得出，HR-700 样品表现出高屈服强度的原因，主要来源于晶粒尺寸减小所带来的界面强化效应。
为进一步探究HR-700 合金拉伸过程中的变形机制，对其加工硬化率进行表征，结果如图6 所示。当应变量处于1%~4%时，随着应变量的增加，加工硬化率先降低随后缓慢上升；当应变量处于4%~8%时，加工硬化率随应变量的增加呈现快速上升的趋势，这是HR-700 样品获得良好塑性的重要原因；当应变量处于8%~14%时，加工硬化率急剧下降直至样品拉断。在这3 个阶段应变硬化强化机制作用下，HR-700 表现出优异的强塑性匹配。
图6 HR-700 真应力-应变曲线与加工硬化率曲线
Fig.6 True stress-strain curve and work hardening rate curve of the HR-700 sample
为探究图6 中加工硬化率在应变量为8%左右时出现峰值的原因，通过TEM 技术对应变量为8%的拉伸样品中的亚结构演化进行表征。如图7a 所示，在应变量达到8%时，相较于B2 相，较软的FCC相内位错密度较大。由于晶体结构不同导致两相承担塑性变形的能力存在差异，位错易于在FCC 相内形核和滑移，并且较硬的B2 相会约束FCC 相的塑性变形，导致FCC 相内出现大量位错堆积在两相界面附近并形成了明显的位错梯度，使FCC 相得到强化[31]。而对于B2 相，如图7a 中的橙色虚线圈所示，可以看出在大尺寸等轴晶B2 相上靠近两相界面处出现调制亚结构，该区域的SAED 图像(图7b)表明该调制结构为四方结构L10 孪晶马氏体，孪晶面为{111}L10 面。对于FCC 相，从图7c 可知，相内并未发生任何相变，仍未单相。由于FCC 相和B2 相相界面处产生了大量的位错塞积，使得B2 相在相界面处受到较高的局部应力，从而诱发马氏体相变转变为L10 孪晶马氏体，如图7d 所示。马氏体相变过程吸收了部分塑性变形的能量，使得B2 相在小变形量下承担了部分塑性变形，且相变产生的L10 孪晶马氏体相属于硬相，在提高B2 相塑性的同时强度也得到了提升，合金产生了著名的TRIP 效应[32]。
图7 8%变形量下HR-700 TEM 照片：(a,d)B2 相内孪晶组织明场相；(b,c)L10 相和FCC 相SAED 图
Fig.7 TEM images of HR-700 sample with 8%deformation：(a,d)bright field phase of twinned structure in B2 phase,(b,c)SAED patterns of L10 phase and FCC phase
3 结论
(1)热轧前铸态合金组织全部由规则分布的共晶层片FCC 相和B2 相构成。热轧和退火后发现共晶层片组织转变为等轴晶组织和残余层片组织，且随着热轧后退火温度的提高，等轴晶区域的占比逐渐增加，等轴晶尺寸逐渐增大。
(2)在拉伸变形过程中，HR-700 样品的断裂强度、屈服强度以及断裂伸长率分别为1 211、647 MPa、14%，相比HR-900 和HR-1100 样品，其达到了最优的强塑性匹配。
(3)热轧-700 样品之所以表现出最优的强塑性匹配，主要得益于合金的界面强化效应和B2 相内应力诱发马氏体相变所产生的TRIP 强化效应。合金在FCC 相和B2 相的双重强化机制作用下，达到了最优的强塑性匹配。
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