含Si 量9%～11%(质量分数)的亚共晶铝硅合金因具有高强度比、低热膨胀系数、高耐磨性和良好的铸造性能等优点，广泛应用于汽车发动机的耐热部件[1-4]，如Al-9Si-Cu[5]、Al-10Si-Cu[6]等合金应用于汽缸盖、 发动机缸体等。 但是，Al-Si 合金中粗大的α-Al 枝晶和粗片状共晶Si 严重损害合金的力学性能[7]。 另一方面，当温度高于200 ℃时，合金化元素扩散能力急剧增强，固溶效果大幅削弱；时效亚稳相转化为稳定相，失去了与基体的共格关系，力学性能大幅度降低[8-9]。 因此，改善高Si 亚共晶Al-Si合金的铸态组织，提高其高温性能，以满足高功率密度发动机的高爆压和高服役温度的需求。
在Al-Si 合金中添加过渡族元素， 可细化初生α-Al 相、变质共晶相；而且，过渡族元素在Al 基体中的溶解度低，并且能够形成具有较高热稳定性的金属间化合物，降低合金的热膨胀系数，提升合金的高温性能[10-14]。 Li 等[15]在Al-7Si 合金添加1.5%Ni(质量分数)， 初生α-Al 由粗枝晶转变为等轴枝晶，SDAS(secondary dendrite arm spacing)由未添加Ni的16.2 μm 减小至9.5 μm，针状共晶Si 转变为细片状和短棒状，平均长度缩小了63.6%。 当Ni 和Y 联合添加时，共晶Si 变质为细小纤维状。 Li 等[16]研究表明，Cr 可以改善Al-Si-Cu-Mn 合金中的富Mn相， 从而提升合金的高温强度。 此外，Cr 还能使Al-Si-Cu-Ni 合金中长针状的β-Al5FeSi 相转变为鱼骨状的α-Al(Fe,Cr)Si[17]。
V 在铝中具有很低的溶解度和扩散率， 可形成高熔点的Al3V 或Al10V 等化合物，有利于提高铝合金的高温性能[18-19]。Wang 等[20]研究发现，当钒含量为0.4%(质量分数)时，纯Al 的晶粒由柱状晶向等轴晶转变，晶粒尺寸细化至154 μm。 并基于TEM 观察结果证明了Al10V 颗粒与α-Al 晶体具有相同的面心立方结构和良好的晶格对应关系，因而通过包晶反应为α-Al 晶体提供异质形核。 Rakhmonov 等[21]的研究结果显示，添加0.25%V(质量分数)可以将Al-7Si-3Cu-0.3Mg 合金晶粒尺寸从1 200 μm 细化至700 μm，V 的作用并非Al10V 颗粒的异质形核，而是增加了成分过冷，激活某些颗粒从而促进α-Al形核。 但是，Ludwig 等[22]发现，V 对铸态A356 铝合金的α-Al 晶粒尺寸无明显作用。 上述研究结果说明，V 对Al 合金晶粒细化作用和细化机理尚不明确，有待深入研究。
为此，本文研究了V 添加对Al-9Si 合金凝固组织的影响，探讨V 细化初生α-Al 的机理。 为了减少粗片状共晶Si 对性能的影响，采用Sb 变质共晶Si，研究V 对Al-9Si 合金力学性能的影响。
1 实验材料与方法
1.1 金属熔炼
为了排除其他元素对亚共晶铝硅合金的影响，以Al-20Si、 工业纯Al 锭为原料配置Al-9Si 二元合金， 将涂氧化锌涂料的石墨坩埚置于SG-5-12 型井式电阻炉中熔炼，熔炼温度为(740±5) ℃。 熔化后通入高纯氩气除气，扒渣，加入Al-5V 中间合金，保温30 min。 再除气、扒渣，静置10 min 后，于730 ℃浇注如图1 所示的金属型。 浇注前金属型预热至230℃。 V 加入量(质量分数，下同)分别为0%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%， 其对应的合金用Al-9Si-xV(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)表示。 合金的实际化学成分如表1所示(采用美国PerkinElmer 公司ELAN DRC-e 型电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 测得)。
表1 Al-9Si-xV合金实际成分
Tab.1 Composition of the Al-9Si-xV alloy(mass fraction/%)
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图1 金属型模具及试样：(a)金属型模具，(b)试样
Fig.1 Metal mold and sample:(a)metal mold,(b)sample
基于作者前期的实验结果[7]，选取0.6%Sb 对合金的共晶Si 变质。熔炼时，先加入0.4%V，熔化后保温30 min，再加入金属Sb 颗粒，熔化后，保温15 min，除气、扒渣，于730 ℃浇注图1 所示的金属型。
1.2 凝固曲线
将与测量系统相连接的由陶瓷管保护的高灵敏K 型热电偶置于模具中心(热电偶精度为0.04%T，T为实际温度)，距底部40 mm 处(图1a)，从730 ℃合金熔体浇入模具中开始数据采集，频率为75 Hz，当温度降至450 ℃以下停止采集。
1.3 组织表征
在距离金属锭底部40 mm 处进行切割取样，试样经过预磨抛光、0.5%HF(体积分数)溶液腐蚀后，在DMM-580C 光学显微镜下观察显微组织，采用截线法测量初生α-Al 的晶粒尺寸，每个试样测量10 个视场，取平均值。 利用Quanta 650 FEG 型场发射扫描电镜观察共晶硅和金属间化合物的形貌，并用能谱仪(EDS)进行化合物成分分析。 采用XRD-7000sX射线衍射仪进行物相分析，检测参数：工作电压40 kV，工作电流100 mA，Cu 靶Kα，衍射角10°～90°，扫描速度3(°)/min。
1.4 力学性能
采用Wilson 430 SVD 维氏硬度计测量合金的硬度，试验力为4.9 N，加载时间为15 s，每个试样测试10 次，去除明显偏差数据后取平均值。
沿铸锭纵向截取拉伸试样(图1b)，拉伸试样形状尺寸如图2 所示，在Zwick Z020 万能材料试验机上进行拉伸试验，拉伸速度为1 mm/min。
图2 拉伸试样尺寸
Fig.2 Size diagram of the tensile specimen
2 实验结果及讨论
2.1 Al-Si-V 三元热力学分析
利用Thermal-Calc 热力学计算软件分析了Al-Si-V 三元系相图，分析结果如图3 所示。图3a 为Al-9Si-xV(x:0～1，质量分数)相图富Al 角垂直截面图。 结果显示，对于Al-9Si 合金，当V 超过0.04%时从液相中析出Si2V 相， 其析出温度随着V 量的增加逐渐升高。Si2V 析出后，从液相中析出初生α-Al 相，初生α-Al 相结晶结束后发生L→α-Al+Si 的共晶反应，与二元Al-Si 相图相比[23]，V 的加入小幅度提高了α-Al 的凝固温度， 共晶凝固温度无明显变化。从图中可以看出， 在Al-9Si 合金中添加≤1%V 时，未出现Al-V 二元相图中的多种Al-V 化合物和包晶反应[24]。
图3 三元Al-Si-V 相图富Al 角垂直截面图：(a)Al-9Si-xV(x:0～1),(b)Al-0.4V-xSi(x:0～5)
Fig.3 Vertical section of the Al-rich angle in the ternary phase diagram of Al-Si-V:(a)Al-9Si-xV(x:0～1),(b)Al-0.4V-xSi(x:0～5)
图3b 为V 含量为0.4%时，Al-xSi-0.4V 合金随Si 含量变化的截面图。 从图中可以看出，当Si 含量较低(≤4.1%)时，液相中析出Al7V，并通过包晶反应L+Al7V→Al10V 转变为Al10V； 当Si 含量高于4.1%时，Al-Si-V 三元系合金中无Al-V 化合物析出。
2.2 凝固过程
图4a 为Al-9Si 合金凝固曲线及一阶微分与二阶微分曲线， 基于一阶微分和二阶微分曲线确定了合金凝固的特征温度， 各特征温度的说明列于表2。 图4b 为不同含V 量合金的凝固曲线(选取500～650 ℃温度区间，横坐标为凝固时间)，采用图4a 中所示的方法确定了各凝固曲线的特征值，初生α-Al结晶阶段的特征温度如表3 所示， 表4 为共晶凝固阶段的特征温度。
表2 Al-9Si合金中α-Al、Al-Si共晶的特征参数
Tab.2 Characteristic parameters of the α-Al and Al-Si eutectic in the Al-9Si alloy
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表3 不同V 加入量下α-Al 形核过程特征温度
Tab.3 Characteristic temperature of the α-Al nucleation process with different V additions
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表4 不同V 加入量下Al-Si 共晶阶段特征温度
Tab.4 Characteristic temperature of the Al-Si eutectic stage with different V additions
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图4 Al-9Si 合金凝固曲线：(a)Al-9Si 合金一阶导、二阶导曲线，(b)Al-9Si-xV 合金的冷却曲线
Fig.4 Solidification curves of the Al-9Si alloy:(a)first and second derivative curves of the Al-9Si alloy,(b)cooling curve of the Al-9Si-xV alloy
从表3 可知，随着V 添加量的增加，初生α-Al的形核温度逐渐升高， 形核过冷度逐渐增大， 当V加入量为0.4%时， 合金的形核温度由未添加V 的607.5 ℃上升至612.6 ℃， 形核过冷由24 ℃增加至27.1 ℃，这表明初生α-Al 的形核将会提前，形核率提高。继续增加V 加入量至0.8%，初生α-Al 的形核温度略有升高，形核过冷度略有减小。 另一方面，初生α-Al 结晶的再辉温度随V 加入量的增加逐渐减小，当V 加入量为0.4%时最低，为0.5 ℃，说明V 抑制了α-Al 晶体的生长速度。 继续增加V 加入量，再辉温度又开始升高，初生α-Al 晶体生长速度增加。
共晶阶段特征温度值随V 加入量变化如表4所示。表中的数据显示，V 对共晶凝固的各特征温度的影响很小，共晶形核温度、共晶生长温度以及共晶再辉温度均无明显变化。 共晶生长温度通常被作为描述变质程度的参数之一，生长温度越低，变质效果越好[25]，因此，热分析的结果表明，V 对Al-9Si 合金的共晶凝固(即共晶Si 的变质)无影响。
2.3 XRD 物相分析
图5 为不同V 加入量Al-9Si 合金的XRD 图谱。从图中可以看出，Al-9Si 合金由α-Al 相、Si 相组成和少量的β-Al5SiFe(又称β-Fe)组成，其中，β-Fe相是由于杂质Fe 形成的。当V 含量为0.4%时，开始出现了微弱的Si2V 衍射峰， 表明V 与合金中Si 相反应生成了化合物Si2V。 图3a 显示，当V 含量超过0.04%析出Si2V 相，XRD 检测结果和计算相图不一致。 一方面， 本实验为金属型铸造冷却速度较快(7 K/s)，为非平衡凝固；另一方面，当V 含量较低时，形成的Si2V 相的量低于XRD 检测范围。
图5 不同V 加入量Al-9Si 合金的XRD 谱图
Fig.5 XRD patterns of Al-9Si alloys with different V additions
2.4 显微组织
2.4.1 初生α-Al
图6 为不同V 加入量的Al-9Si-xV 合金的初生α-Al 的形态。 由图可知， 向Al-9Si 合金中加入V后，合金中的长条状枝晶破碎，开始逐渐向等轴晶转变。V 添加量0.4%时，晶粒细化效果最好。V 含量添加至0.6%，α-Al 晶粒又开始粗化。
图6 不同V 加入量下添加Sb 的Al-9Si 合金初生α-Al 枝晶：(a)0%V,(b)0.2%V,(c)0.4%V,(d)0.6%V,(e)0.8%V,(f)0.4%V+0.6%Sb
Fig.6 Primary α-Al dendrites of Al-9Si alloy with different V and Sb additions:(a)0 wt.%V,(b)0.2 wt.%V,(c)0.4 wt.%V,(d)0.6 wt.%V,(e)0.8 wt.%V,(f)0.4 wt.%V+0.6 wt.%Sb
在Al-9Si-0.4V 合金中添加0.6%Sb， 结果如图6f 所示。共晶Si 出现明显细化，但α-Al 晶粒无明显变化。
对初生α-Al 的晶粒尺寸进行统计分析，结果示于图7。从图7 中可以看出，当V 加入量为0.2%时，合金的晶粒明显的细化， 从Al-9Si 合金的593 μm细化到了401 μm。加入0.4%V 时，α-Al 晶粒尺寸细化至最小302 μm。随着V 含量的增加，α-Al 的尺寸开始增大，当添加0.8%V 时，晶粒尺寸增加至431 μm。
图7 不同V 加入量下Al-9Si 合金晶粒尺寸
Fig.7 Grain size of Al-9Si alloy with different V additions
2.4.2 初生α-Al 的细化机理
图6～7 表明，添加适量的V 可使Al-9Si 合金的初生α-Al 由长条枝晶向等轴枝晶转变，尺寸显著降低。 在纯铝或不含Si 的铝合金中，V 细化机理是由于Al10V 颗粒的异质形核 [20]。 从计算相图(图3)和XRD 检测结果(图5)可知，在Al-9Si 合金添加V，凝固时无Al10V 相析出， 而析出Si2V。 尽管Si2V 与α-Al 的原子失配为6.64%， 满足良好的晶格匹配要求(fr＜10%)，但Zhao 等[26]研究发现Si2V 无法作为初生α-Al 的异质核心。
由图4 的凝固曲线和表2 的分析结果可知，V含量低于0.4%时提高α-Al 的形核温度， 增加其形核过冷度，并降低再辉温度。 这说明适量的V 在结晶前沿形成的成分过冷， 激活某些固体颗粒成核α-Al 相, 使α-Al 相的形核温度升高。 而且V 限制α-Al 的生长，细化晶粒。 限制生长因子Q 被定义为由元素含量产生过冷影响下的初生相的生长速率，是衡量溶质对晶粒细化影响的参数[27]，对于多组元合金，Q 应当为各种元素作用总和。 并且，理论上晶粒尺寸与溶质含量呈现出半经验关系[28-29]。
式中，m 为液相线斜率；c0 为合金成分；k 为凝固分配系数；d 为晶粒尺寸；a 为与形核质点数量密度相关的常数；b 为形核质点活性的常数。 在溶质浓度相同的情况下，V 的m(k-1)因子达到了30，仅低于Ti的220，远高于Ni、Cr、Mn 等[27]，在凝固过程中对固液界面前面的液相成分过冷能产生较大的影响，致使液相中异质形核颗粒活化，从而促进形核，提高了形核温度。 当熔体中V 高于0.4%时， 会形成大量Si2V，降低了凝固前沿的V 含量，成分过冷和限制生长因子降低，初生α-Al 晶粒出现粗化。
2.4.3 共晶Si
图8 为不同V 加入量Al-9Si 合金的共晶Si 形貌。图8a 显示，未变质Al-9Si 合金的共晶Si 为粗大片状，随着V 添加量的增加，共晶Si(图8b～e)的形貌与尺寸无明显变化， 仍为粗片状。 图9 为Al-9Si和Al-9Si-0.4V 合金共晶Si 深腐蚀后的形貌， 可见共晶Si 的立体形貌未发生改变，表明，在Al-9Si 合金添加V 对共晶硅无变质作用，这一观察结果和热分析曲线及特征温度分析是一致的。 根据已有的变质理论，对于未变质的Al-Si 共晶，Si 晶体形成具有特定{111}晶面的外晶面，且仅沿＜112＞晶向生长。这种特殊的各向异性决定了其生长方向很难改变，更容易在共晶凝固阶段形成保持片层间距的长共晶[30-31]。 根据Lu 和Hellawell[32]提出的杂质诱导孪晶(impurity induced twinning,IIT)理论，计算出理想的原子半径比ri∶rSi 为1.65，而V 原子与Si 的半径比为1.23，这从理论上也解释了V 对共晶Si 无变质作用的原因。
图8 不同V 加入量及Sb 变质Al-9Si 合金共晶组织形貌：(a)0%V,(b)0.2%V, (c)0.4%V,(d)0.6%V,(e)0.8%V,(f)0.4%V+0.6%Sb
Fig.8 Eutectic microstructure morphology of Al-9Si alloy with different V additions and Sb modifications:(a)0 wt.%V,(b)0.2 wt.%V,(c)0.4 wt.%V,(d)0.6 wt.%V,(e)0.8 wt.%V,(f)0.4 wt.%V+0.6 wt.%Sb
图9 Al-9Si 合金深腐蚀共晶硅形貌：(a)Al-9Si,(b)Al-9Si-0.4V
Fig.9 Deep corrosion eutectic silicon morphology of the Al-9Si alloy:(a)Al-9Si,(b)Al-9Si-0.4V
如图8f 所示，在Al-9Si-0.4V 合金中添加0.6%Sb，共晶Si 由粗片状转变为细片状。 与文献报道的结果一致，也说明了V 对Sb 的变质作用无影响[7]。
2.4.4 富Fe 相
图10 为Al-9Si 和Al-9Si-0.4V 合金中富铁相和Si2V 相， 各相的EDS 分析结果如表5 所示。 图10a 中可以观察到原始合金中含有许多长针状的β-Al5SiFe 相，具体形貌如图10b 所示，和普通Al-Si合金中的富铁相相同[33]。 从图10c 可以观察到鱼骨状β-Fe 相，其组成为Al12(Fe,V)3Si，这是由于一部分的V 溶解在富铁相中， 使富铁相由长针状转变为鱼骨状。富铁相形态的改变可降低长针状β-Al5FeSi对合金的拉伸性能存在不利影响。 另一方面，Al12(Fe,V)3Si相是铝合金中的耐热强化相， 在高温下具有良好的稳定性。 Ashrafi 等[34]研究表明，Al12(Fe,V)3Si 析出物能够提高铝合金的耐磨性。图10e 显示，Si2V 多为块状相，尺寸约为20～30 μm，分布于α-Al 晶粒内。
表5 图10中相的EDS分析
Tab.5 EDS analysis of the phases in Fig.10(atomic percent/%)
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图10 Al-9Si 和Al-9Si-0.4V 合金BSE 显微组织：(a～b)Al-9Si,(c～e)Al-9Si-0.4V
Fig.10 BSE images of the Al-9Si and Al-9Si-0.4V alloys:(a～b)Al-9Si,(c～e)Al-9Si-0.4V
2.5 力学性能
图11 为Al-9Si 和Al-9Si-0.4V 合金的拉伸性能。 由图可知，Al-9Si 合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为124.3 MPa、68.8 MPa 和3.24%，而Al-9Si-0.4V 合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率为133.4 MPa、72.3 MPa 和4.92%， 较Al-9Si 合金分别提高了7.3%、6.5%和30.2%。 这是因为V 的加入使α-Al 长条树枝晶转变为等轴枝晶，晶粒尺寸显著降低，合金的性能得到改善；另一方面，添加V 使脆性长针状的β-Fe 转变成了鱼骨状Al12(Fe,V)3Si，降低了富铁相对性能的危害。
图11 未变质及变质后Al-9Si 合金的拉伸性能
Fig.11 Tensile properties of unmodified and modified Al-9Si alloys
采用Sb 对Al-9Si-0.4V 合金的共晶Si 进行变质处理，其抗拉强度、屈服强度和伸长率为153.9 MPa、78.5 MPa 和6.56%，较Al-9Si-0.4V 合金分别提高了15.3%、7.1%和55.5%。 由此可见， 在添加V 细化Al-9Si 合金初生α-Al 的同时， 需要对共晶Si 进行变质处理，以获得良好的综合性能，作者将进行深入研究。
图12 为Al-9Si、Al-9Si-0.4V、Al-9Si-0.4V-0.6Sb合金的拉伸断口截面图。从图12a 可以看出，未改性合金的拉伸断口有明显的撕裂棱， 并且存在着大而光滑的平面以及解理台阶。拉伸时，由于粗大的板片状共晶Si 沿晶界无规则分布， 共晶Si 的棱角处会产生裂纹，进而造成沿晶脆断。 含0.4%V 的合金断口(图12b)同样由撕裂棱和解理台阶构成，也呈现出脆性断裂。在添加0.4%V 和0.6%Sb 的合金中，由于共晶Si 的显著细化， 断口中的解理台阶显著减少，撕裂棱变得更加致密，出现了以共晶Si 为中心的韧窝，合金的塑性显著提升。
图12 未变质及变质Al-9Si 合金的断口形貌：(a)Al-9Si,(b)Al-9Si-0.4V,(c)Al-9Si-0.4V-0.6Sb
Fig.12 Fracture morphology of unmodified and modified Al-9Si alloys:(a)Al-9Si,(b)Al-9Si-0.4V,(c)Al-9Si-0.4V-0.6Sb
表6 为Al-9Si、Al-9Si-0.4V 和Al-9Si-0.4V-0.6Sb合金的显微硬度。由表可知，Al-9Si 合金显微硬度为47.3 HV，Al-9Si-0.4V 合金的硬度为52.6 HV，较Al-9Si合金提高了11.2%。 而Al-9Si-0.4V-0.6Sb 合金硬度为58.1 HV，较Al-9Si-0.4V 合金相较提高了13.5%。添加V 提高Al-9Si 合金显微硬度，一方面，因为V使α-Al 树枝晶向等轴转变、晶粒尺寸减小；另一方面，V 在合金中形成Si2V 化合物， 有利于合金硬度的提高。 而V 和Sb 复合添加时，Sb 变质共晶Si，可进一步提高其硬度。
表6 未变质与变质Al-9Si合金显微硬度
Tab.6 Microhardness of unmodified and modified Al-9Si alloys
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3 结论
(1)热力学计算表明，在Al-9Si 合金中添加V，析出含V 的化合物Si2V，而无Al 与V 化合物析出，V 添加对Al-9Si 合金初生α-Al 析出温度和共晶凝固温度无明显影响。
(2)随着V 量增加，初生α-Al 的形核温度和形核过冷度逐渐增加，0.4%V 使形核温度由未添加V的607.5 ℃上升至612.6 ℃， 形核过冷由24 ℃增加至27.1 ℃；继续增加V 加入量至0.8%，形核温度略有升高，但形核过冷度略有减小。
(3)V 添加时Al-9Si 合金初生α-Al 晶粒由枝晶向等轴晶转变，Al-9Si-0.4V 的α-Al 晶粒尺寸由Al-9Si 的593 μm 细化至302 μm，V 量超过0.4%后，晶粒尺寸开始增加。 V 的加入对共晶Si 无变质作用。 V 溶解于β-Al5FeSi 相， 使其转变为鱼骨状的Al12(Fe,V)3Si。
(4)0.6%Sb 变质Al-9Si-0.4V 合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为153.9 MPa、78.5 MPa和6.56%， 较Al-9Si 合金分别提高23.8%、14.1%和102.4%；硬度由47.3 HV 提高至59.1 HV。 Al-9Si 合金的拉伸断口由撕裂棱和解理台阶组成，而Al-9Si-0.4V-0.6Sb 合金断口中的解理台阶显著减少，撕裂棱变得更加致密，出现了以共晶Si 为中心韧窝。
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