随着我国航空航天工业的发展，航空发动机大型结构件的成形方式逐渐由多零件焊接拼装向整体熔模铸造转变，使铸件具有大尺寸、薄壁化、复杂化等特点，且优质的大型复杂薄壁铸件要求铸件外形完整、表面光洁度高等，给铸造工艺带来了新的挑战[1,2]。 大尺寸和薄壁特征会使合金液在充型过程流程较长且流动阻力较大，容易产生欠铸、冷隔等缺陷。 复杂的变截面特征容易导致铸件不同部位凝固速率差别较大，凝固顺序难以调整，从而产生大面积缩松和缩孔等缺陷[3]。
为了解决高温合金复杂薄壁铸件充型困难以及组织难以协同控制的问题，美国PCC 公司提出了由定向凝固衍生而来的热控凝固工艺(thermally controlled solidification,TCS)。 该工艺将铸型保温在较高的温度， 从而提高合金在薄壁中的充型能力，并采用定向抽拉来实现顺序凝固从而减少缩松，通过控制凝固界面前沿温度梯度(G)和生长速率(R)的比值以获得合适的等轴晶[4-6]，实现了晶粒尺寸与缩松的协同控制，获得了最大尺寸为1 000 mm，最小壁厚为1 mm 的大型薄壁铸件。 Brookes[7]通过热控凝固工艺成功使最小壁厚为1.2 mm 的薄壁充型完整。吴剑涛等[8]采用K424 高温合金在热控凝固工艺下获得了等轴晶组织，通过降低G/R 的值获得了平均晶粒尺寸在500 μm 左右的均匀细小组织， 且有效控制了缩松等铸造缺陷。 然而，现有研究表明[9]，热控凝固工艺由于型壳温度较高，会使合金液的冷却速率和形核率降低，从而使晶粒粗大，对铸件力学性能产生不利影响， 需要探索合适的工艺参数，实现凝固组织和缺陷的协同控制。 此外，热控凝固过程中G/R 比值往往仅限于等轴晶生长的较窄范围内[10]，凝固过程的控制非常复杂，对于复杂薄壁铸件的组织和缺陷的影响规律与作用机理尚不明确。
以具有大面积薄壁和变截面特征的结构件为对象，对比研究了常规工艺和以“低温浇注、高温充型、顺序凝固”为特点的新型热控凝固工艺对K4169高温合金薄壁件充型率和变截面部位缩松的影响，探究了凝固组织和性能与工艺参数的关系， 为航空发动机关键构件精密铸造新技术的研发提供理论指导和工艺参考。
1 实验材料与方法
实验以K4169 高温合金为原料，其化学成分(质量分数，%) 为：19.5 Cr、0.028 Zr、5.03 Nb、3.11 Mo、0.61 Al、0.94 Ti、5.50 Ta、0.056 C、0.002 6 B、52.54 Ni、Fe 余量。 首先用VIM-IC 高频感应定向凝固炉将合金进行熔炼，当合金达到指定的浇注温度时，将其浇入指定预热温度的模壳中，主要工艺参数如表1 所示。在热控凝固工艺中，为了实现成形和组织控制，通常采用低的浇注温度和高的模壳温度。 浇注温度接近合金液相线，而模壳温度通常选择位于固液线之间[7]。K4169 高温合金的固液相线温度分别为1 256 ℃和1 343 ℃，因此，本文采用的模壳温度为1 260 ℃和1 290 ℃。 在传统生产过程中所采用的浇注温度通常为1 400 ℃左右，为了对比，热控凝固工艺中的浇注温度选择为1 400 ℃和接近液相线温度的1 360 ℃。
表1 主要工艺参数
Tab.1 Parameters of the main process
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其中，在常规工艺(conventional casting,CC)，浇注过程完成后，快速下降抽拉杆使其在炉内空冷，其余为热控凝固工艺。 在浇注过程完成后通过将模壳以400 μm/s 的速率离开保温区， 在抽拉过程中，保温区的温度始终保持在指定温度。 为了研究热控凝固工艺对薄壁铸件充型情况的影响， 设计了如图1所示的特征结构件， 其中薄壁部分的厚度为1 mm，长度和宽度均为100 mm， 与横浇道和冒口按如图1b 所示组成浇注系统。
图1 薄壁变截面特征件：(a)尺寸示意图，(b)含浇注系统的三维模型，(c)模壳
Fig.1 Thin wall casting with variable section:(a)schematic diagram,(b)three-dimensional model with casting system,(c)ceramic mould
采用XYG3210X 射线探伤机检测铸件中的缩孔情况，在凝固后的特征件上进行取样，用15 g Cu-SO4+3.5 mL H2SO4+50 mL HCl 腐蚀液进行宏观晶粒腐蚀，采用直线截线法统计平均晶粒尺寸，统计给定长度所经过的晶界数量来评定平均晶粒尺寸，具体计算公式如下：
式中，L 为给定线段的长度；M 为放大倍数；P 为线段与晶界的截点数。通过光学显微镜(Leica,DM4000)对样品的显微缩松进行观察，用20gCuSO4+5mLH2SO4+100 mL HCl+80 mL H2O 腐蚀液腐蚀样品后对其枝晶形貌、Laves 相进行观察， 通过ImageJ 图像处理软件统计二次枝晶间距及显微缩松和析出的相面积分数。 二次枝晶间距λ2 利用截线法，沿一次枝晶方向对枝晶图像进行截取和测量，通过下式计算获得：
式中，L 为截线的长度；N 为长度L 上二次枝晶臂的数目。 采用Mira3 Tescan 型扫描电镜(scanning electron microscope, SEM) 对拉伸后的断口形貌进行观察，并用附带的能谱仪(energy dispersive spectroscopy, EDS) 对析出相的成分进行标定。 通过JAX-8100型电子探针(electron probe micro-nalyzer,EPMA)对合金凝固后的偏析情况进行分析；通过点扫描测试枝晶间和枝晶干之间的主要元素含量，每个测量位置取5 个测量点， 将测量结果取平均值；通过枝晶间与枝晶干主要元素含量的比值来衡量元素偏析的程度。 将试样在热处理炉内以(15±5)℃/min的升温速率将温度升高至1 095 ℃，保温1.5 h 后空冷至室温，随后以(15±5)℃/min 的升温速率将温度升高至950 ℃，保温1.5 h 后空冷至室温。 将热处理后的样品按照图2 加工成拉伸实验试样，通过UTM5305万能试验机进行700 ℃条件下的拉伸实验。 为了进一步分析实验结果， 通过ProCAST 软件模拟铸件凝固过程，合金材料为K4169 高温合金，铸型材料为刚玉砂，两者的主要热物性参数如表2 所示。 浇注温度和模壳温度与实验一致， 铸件与型壳之间的界面换热系数为温度的函数，为300～3 000 W/(m2·K)。
图2 拉伸试样形状和尺寸示意图
Fig.2 Schematic diagram of the shape and size of the tensile samples
表2 模拟中材料的热物性参数设置
Tab.2 Thermophysical parameters of the materials used in the simulation
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2 实验结果及讨论
2.1 充型情况
图3 展示了不同工艺条件下的薄壁充型情况。在常规工艺CC 下，铸件薄壁区域的充型面积为2 600 mm2，充型率为26%，出现了较严重的欠铸情况。 而在热控凝固工艺T1～T4 下，铸件薄壁区域的充型面积均得到了较大提升， 其中T1 工艺下薄壁区域的充型面积为9 000 mm2，充型率达到了90%，表明热控凝固工艺可以提高合金在薄壁铸型中的充型能力。 合金液的温度越高，流动时间会越长，流动速度越快，从而合金的充型能力越好[11]，而热控凝固工艺将模壳保温在合金的固液相线之间， 降低了模壳对合金液的激冷作用，使得合金液冷却速率降低、流动时间延长、充型能力提高。
图3 不同工艺条件下薄壁的充型情况：(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
Fig.3 Filling situation of thin walls under different conditions:(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
2.2 疏松和缩孔
从图4 展示的不同工艺条件下铸件温度场模拟结果可以看出，在常规工艺下，铸件中间薄壁区域冷却速率较快，下方厚壁区域冷却速率较慢，因此在薄壁区域完全凝固之后， 厚壁区域仍存在未凝固的合金液，从而形成热节和孤立液相区，在凝固后容易产生疏松和缩孔。 由图4a5 展示的X 射线探伤结果可以看到，在凝固完成后该区域存在较大面积的缩孔。而热控凝固工艺存在抽拉过程， 可以实现自下而上的顺序凝固，在重力的作用下，上方合金液可以对下方正在凝固的区域进行及时补缩。 由图4b5 展示的X 射线探伤结果可以看到在热控凝固工艺下该区域成形质量良好，未发现明显缩孔。
图4 不同工艺条件下铸件的凝固过程和X 射线探伤结果：(a1～a4) 凝固过程，常规工艺，(a5)X 射线探伤结果，常规工艺，(b1～b4)凝固过程,热控凝固工艺，(b5)X 射线探伤结果，热控凝固工艺
Fig.4 Solidification process and X-ray inspection results of castings under different conditions:(a1～a4)solidification process,CC,(a5)X-ray inspection results,CC,(b1～b4)solidification process,TCS,(b5)X-ray inspection results,TCS
图5 为不同工艺条件下铸件的缩松情况和缩松面积分数统计结果。在常规工艺CC 下，铸件中发现了较多的缩松，面积分数达到了8.97%，而热控凝固工艺下缩松的面积分数控制在了0.3%以下。当合金液的温度低于液相线时， 液相体积分数随温度的降低逐渐减小， 枝晶间毛细通道逐渐封闭， 不利于补缩，从而容易形成缩松[12]。 常规工艺下，模壳保温温度为900 ℃，远低于合金的固相线，合金液在充型的过程中温度下降较快，容易使得枝晶间毛细通道堵塞，无法保证合金液的有效补缩。 热控凝固工艺下模壳保温在合金的固液相线之间，明显降低了充型过程中模壳的激冷作用，使合金液在充型结束后仍保持枝晶间区域相互连通，配合顺序凝固过程，可以实现自下而上的顺序凝固，并通过重力作用来进行补缩，从而减少缩松。
图5 不同工艺条件下的缩松面积分数，其中插图为相应工艺条件下的缩松情况
Fig.5 Percentage of porosity under different conditions,with insets showing the shrinkage porosities under corresponding conditions
2.3 晶粒组织
图6 为不同工艺条件下K4169 高温合金的晶粒组织。 可以看出，常规工艺CC 下，合金的铸态组织为细小的等轴晶，其平均晶粒尺寸为528 μm。 在浇注温度较高的热控凝固工艺T3 和T4 下，晶粒尺寸较大，平均晶粒尺寸分别为7 900 和10 100 μm；而采用较低的浇注温度时， 可以得到相对细小的晶粒组织， 尤其是在T1 工艺下， 合金的平均晶粒尺寸为624 μm。 形核率是决定晶粒尺寸的主要因素[13]，常规工艺下，由于模壳温度较低，在浇注过程中会对合金液产生较强的激冷作用，从而形成较多的晶核，可以成为后续凝固过程中的结晶核心， 而热控工艺将模壳温度保温在合金的固液相线之间， 降低了模壳的激冷作用以及异质形核能力[14]。另一方面，热控凝固工艺的模壳温度较高，合金冷却速率较慢，过冷度较低，导致合金的晶粒尺寸变大[15]。在热控凝固工艺T1 下，铸件也获得了细小的晶粒组织，相比于热控凝固工艺T3 和T4，其浇注温度接近液相线温度，合金在凝固过程中冷却速率较快，过冷度增大，提高了形核率。
图6 不同铸造工艺下K4169 高温合金的铸态组织：(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
Fig.6 Microstructures of the as-cast K4169 superalloy under different processes:(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
2.4 枝晶形貌
图7 为不同工艺条件下的K4169 高温合金枝晶形貌， 图8 为不同工艺条件下合金二次枝晶间距(secondary dendrite arm spacing, SDAS)的统计结果和冷却速率模拟结果。 常规工艺CC 下合金的二次枝晶间距为76 μm，热控凝固T1 和T2 下合金的二次枝晶间距分别为116 和124 μm，而在热控凝固工艺T3 和T4 下， 合金的二次枝晶间距达到了170 和186 μm。 相比于常规工艺，热控凝固工艺下的二次枝晶间距更大。 根据二次枝晶间距与冷却速率的关系式[16]，可以解释这一现象：
图7 不同工艺条件下的枝晶形貌：(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
Fig.7 Morphologies of the dendritic structure and cooling rate under different conditions:(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
图8 不同工艺条件下的二次枝晶间距和冷却速率
Fig.8 SDAS of the dendritic structure and cooling rate under different conditions
式中，d2 为二次枝晶间距，μm； 由合金成分决定，当合金成分不变时，β 为常数；G 为温度梯度，K·m-1；R为凝固速率，m·s-1；G·R 为冷却速率，K·s-1。 热控凝固工艺下，模壳保持在较高的温度，降低了合金的冷却速率。 从图8 中可以看出，常规工艺CC 下，合金的冷却速率为1.03 K/s， 在热控凝固工艺T3 和T4下，冷却速率降低至0.468 和0.46 K/s，因此枝晶组织粗大。 而工艺T1 和T2 采用了较低的浇注温度，降低了凝固过程中所需散失的热量， 使冷却速率增大至0.657 和0.651 K/s，因此相比于工艺T3 和T4，二次枝晶间距较小。 在工艺T1 下，枝晶组织中出现了较多的粒状晶， 这主要是因为热控凝固工艺下合金的冷却速率较慢，枝晶的熟化时间较长，且在较低浇注温度下，形核率较高，晶粒数量增多，限制了枝晶的生长空间， 减小了枝晶生长所需的过冷度， 导致树枝晶向粒状发生转变。 粒状枝晶的产生有利于限制枝晶间有害析出相的生长空间，从而减少其含量[6]。
2.5 元素偏析和Laves 相
图9 为不同工艺条件下铸件的元素偏析EPMA面扫结果以及元素偏析比枝晶干(dendritc core,DC)区域元素的平均浓度比枝晶间(interdendritic,ID)区域元素的平均浓度)的统计结果。在Mo、Nb、Ti 元素的面扫结果中，亮色区域为元素富集区域；在Cr、Fe元素的面扫结果中，亮色区域为元素贫化区域，可以看出，K4169 合金中Cr、Fe 元素在枝晶干富集，Nb、Mo、Ti 元素则在枝晶间富集。 受冷却速率的影响，Nb 元素在热控凝固工艺T3 中的偏析程度要比常规工艺CC 中的更大，当采用较低的浇注温度时，热控凝固工艺T1 的元素偏析程度有所减轻。
图9 不同工艺条件下的元素偏析情况
Fig.9 Segregation coefficients of alloying elements under different conditions
K4169 高温合金中Nb 元素的含量较高， 表3给出了常规工艺条件下Laves 相的EDS 分析结果，发现Laves 相中Nb 元素的质量分数为85.62%，由于Nb 元素具有严重的偏析倾向，会导致枝晶间Laves相的析出， 控制其尺寸及分布对合金的力学性能有着重要的影响[17]，当Nb 元素偏析程度较低时可以获得细小且弥散分布的Laves 相。 同时Nb 元素是γ″强化相的重要形成元素， 当其偏析于枝晶间时会影响强化相的析出，削弱合金的力学性能[18-19]。 不同工艺条件下元素偏析程度的不同会导致析出相的形貌存在差异，Nb 元素的富集为Laves 相在凝固末期的形成提供了条件。 图10 所示为Laves 相形貌图，常规工艺CC 下由于元素偏析程度较轻， 凝固后期Nb 元素聚集量较少，Laves 相较为细小且分布弥散， 面积分数为1.08%。 在热控凝固工艺T3 和T4下，Laves 相含量显著增多，且分布较为集中，面积分数分别达到了3.5%和4.6%， 而在热控凝固工艺T1 和T2 下，合金元素偏析的程度较轻，因此Laves相含量较少且分布较为弥散， 其面积分数分别为1.6%和2.1%。 在K4169 铸态组织中，Laves 相含量和形貌主要受凝固过程冷却速率的影响[20]。 当采用T1 和T2 工艺时，浇注温度较高，凝固过程中冷却速率提高，从而使Nb 元素偏析减小，降低了Laves 相含量， 同时细化的枝晶和晶粒组织限制了Laves 相生长空间[21]，形成了分布较为弥散细小的Laves 相，可有效改善Laves 相对合金力学性能的影响[22]。 此外，相较于浇注温度，由于膜壳温度对冷却速率和晶粒尺度的影响较小， 其对Laves 相含量和分布的影响也相对较小。
图10 不同工艺条件下K4169 高温合金的Laves 相形貌：(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
Fig.10 Laves phase of K4169 under different conditions:(a)CC,(b)T1,(c)T2,(d)T3,(e)T4
表3 Laves 相能谱分析结果
Tab.3 EDS analyses of the Laves phase in the K4169 alloy(Mass fraction/%)
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2.6 高温拉伸性能及断口分析
K4169 高温合金在不同工艺条件下的700 ℃拉伸性能如表4 和图11 所示。 相比于常规工艺CC，热控凝固工艺T1 下， 合金的抗拉强度由663 MPa增大至746 MPa，伸长率由6%提升至8%，而在热控凝固工艺T3 下，合金的抗拉强度降低至546 MPa，伸长率降低至4%。 合金的力学性能与凝固组织和缺陷两个因素有关，一方面，根据细晶强化机理，当晶粒较细小时，晶粒之间的相互制约较强，位错塞积分数和变形更加均匀，应力集中较小，需要更大的外力来启动更多的滑移系[23-24]，而且细晶组织中有害析出相的数量较少，因此具有良好的中低温力学性能；另一方面，当合金中存在数量较多的缩松缺陷时，有效受力面积会减少， 在拉伸过程中容易产生应力集中，从而削弱合金的力学性能。 热控凝固工艺T1 在有效控制缩松数量的同时， 使合金获得了相对细小的晶粒组织，因此该工艺条件下的合金具有较高的抗拉强度和伸长率。 热控凝固工艺T3 下，合金的晶粒组织粗大， 是使其抗拉强度和伸长率下降的主要原因。
图11 不同工艺条件下K4169 高温合金的工程应力-应变曲线
Fig.11 Engineering stress-strain curves of K4169 under different conditions
表4 不同工艺条件下合金的高温拉伸力学性能
Tab.4 Strength and elongation of K4169 under different conditions
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图12 为不同工艺条件的合金的热处理组织和拉伸后纵截面和横截面断口形貌。 由图12a1 可知，在常规工艺CC 下， 合金的热处理组织中出现了明显的缩松，在拉伸过程中容易产生应力集中，从而形成裂纹并随着塑性变形的进一步增大逐渐扩展，最终导致失效断裂，如图12a2～a3 所示。在热控凝固工艺T1 下，合金的热处理组织为均匀细小的等轴晶，其中的Laves 相和元素偏析也基本得到消除， 如图12b1 所示，纵向断口中未发现明显的由缩松或者析出相产生的扩展裂纹， 横向断口中存在均匀分布的韧窝，说明试样在拉伸过程中具有一定的韧性，因此具有较好的综合力学性能。 而在热控凝固工艺T3下，由于晶粒粗大，拉伸试样的标距段中发现了贯穿晶， 组织中存在经热处理后还未消除Laves 相如图12c3 所示。 其横向断口光滑平整，未发现韧窝等特征，是典型的脆性断裂的特征。
图12 不同工艺条件下合金的热处理组织和断口形貌：(a1～a3) 热处理组织，(b1～b3)纵截面断口，(c1～c3) 横截面断口
Fig.12 Microstructure after heat treatment and fracture surface of the alloys under different process conditions:(a1～a3)microstructure after heat treatment,(b1～b3)longitudinal fracture surfaces,(c1～c3)cross-section fracture surfaces
3 结论
(1)在常规铸造工艺下，1 mm 薄壁铸件难以完整充型，充型率仅26%，厚大变截面区域由于最后凝固无法补缩易出现大面积的缩松和缩孔。
(2)相比于常规铸造工艺，热控凝固工艺可以提高薄壁铸件的充型率， 使1 mm 的薄壁充型率达到90%以上，减少铸件中的缩松和缩孔缺陷，使缩松面积分数控制在0.3%以下。
(3)高浇注温度的热控凝固工艺会使合金获得粗大的晶粒组织和较多的Laves 相， 采用较低的浇注温度可以使合金凝固组织细化和Laves 相含量减少，当浇注温度为1 360 ℃，模壳温度为1 260 ℃时，得到了平均晶粒尺寸为624 μm 的细晶组织。
(4)在热控凝固工艺条件下，较高的浇注温度可能形成粗大晶粒，使合金高温抗拉强度和伸长率降低，但降低浇注温度可有效实现薄壁铸造成形和组织的协同控制， 提高合金高温抗拉强度和伸长率。当浇注温度为1 360 ℃，模壳温度为1 260 ℃时，合金的700 ℃抗拉强度提升了7%，伸长率提升至8%。
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