美标CK3MCuN 材质是一种低C、高Ni、Cr，含6%Mo(质量分数)、Cu、N 的高合金化铸造奥氏体不锈钢，其焊接性、低温韧性以及加工成型性优良，并且耐点蚀当量值(PREN=Cr+3.3Mo+30N，质量分数/%[1-2])为44.7～50.8，能够在富含Cl-的介质环境与还原性酸中表现出优异的耐局部腐蚀、应力腐蚀和均匀腐蚀能力，广泛应用于石油化工、海水淡化、能源电力、纸浆造纸等领域[3-6]。由于铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN 中含有较高的Cr、Ni、Mo 及N 元素，因此在凝固、焊接与热处理过程中容易析出各种第二相，如M6C、M23C6、π、Cr2N、R、σ、χ、Laves 等[7]，这些二次相的大量形成会损害钢的耐腐蚀性能和力学性能。于建平等[8]从固溶、焊接过程分析了抑制CK3MCuN 中高温金属间相(σ)产生的因素及腐蚀性能；Phillips[9]研究了CN3MN 与CK3MCuN 的等温转变动力学，研究表明两种合金经过时效过程均能析出σ 和Laves 相，然而其相变动力学过程非常缓慢，即使在700～900 ℃范围内长期高温时效也未能达到热力学平衡状态。截至目前，有关CK3MCuN凝固与冷却过程相变方向的研究甚少，本文采用FactSage8.2 热力学计算软件对其进行研究，为了解和掌握此类高钼型铸造奥氏体不锈钢的凝固与相变等热力学信息提供理论依据。
1 计算模型与研究方法
FactSage 热力学计算软件是FACT-Win/F*A*C*T 和ChemSage/SOLGASMIX 两个热化学软件包的结合，由德国GTT-Technologies和加拿大Thermfact/CRCT 合作研发，经过20 多年的创新与发展已经愈发成熟和完善，并且在众多领域实现了规模化普及与广泛应用[10]。对于材料热力学而言，相图计算(calculation of phase diagram,CALPHAD) 是迄今为止世界上较为成熟的材料设计方法之一[11]，Fact-Sage8.2 热力学软件中所有的热力学数据库均是按照CALPHAD 方法开发的，根据系统中各相的晶体结构特征，每个相均基于适当的热力学模型，如液相与无序固溶体使用替换溶体模型、金属间化合物相使用亚点阵模型等。吉布斯自由能作为CALPHAD最基本的输出方式，系统可以进行评估与优化体系内所有可用的相平衡和热力学信息，通过热力学模型联结为自洽的整体，并且可以对数据进行适当的内插和外推，得到的模型参数根据吉布斯自由能最小化原理计算得出系统相平衡与相关性质。
对于含有K 个组分、L 个广义力的系统，倘若广义力用Ql 表示，对应的广义坐标用ql 表示，其中，l=1,2,……L；i=1,2,……K，得出系统的一般热力学方程为：
在不考虑除了压力P 之外的其他广义力存在的系统，当处于恒温恒压条件时，对式(1)进行积分，得出的Gibbs-Duhem 方程为：
系统的相平衡条件表述为：
式中，ni 为组分i 的物质的量；μi 为组分i 的化学势；
为相φ 的元素组成i 在该相中的摩尔数；
为相φ 的摩尔积分吉布斯自由能。
对于含有m 个独立组元的非理想混合的多元多相平衡体系，由质量守恒规律可知：
式中，ah,i 为物相h 中组元i 的化学计量系数，bi 为组元i 的摩尔数，其中，i=1,2,……m。
为了计算系统相平衡信息，数学上还需要引入Lagrange 乘数Mi，即：
式中，Mi 为平衡体系中组元i 的偏摩尔吉布斯自由能函数。
通过解析m 维多变量的超越方程组将会得到系统所有的相平衡信息。除了热力学平衡计算之外，FactSage8.2 热力学软件的Equilib 模块也能够执行Scheil-Gulliver Cooling 模式的非平衡凝固计算。Scheil-Gulliver 方程如下：
式中，Ke 指有效分配系数
为固相成分
为液相成分；C0 为液相初始浓度。
研究中设置初始钢液为100 g，温度步长为5 ℃，在冷却过程的每一步计算，固-液界面(边界层)始终处于局域平衡状态，从液相析出的任意固相保持该步骤计算所得固相成分不变，即不再参与固相之间以及固液之间的反应，而剩余液相成分重新混合均匀作为下一步骤计算的初始成分重复Scheil-Gulliver计算，运用Equilib 模块的相平衡计算凝固界面的相平衡信息，直至剩余液相分数为0.001%为止，该计算过程结束。
2 计算结果及讨论
利用FactSage8.2 热力学软件中的Equilib 模块并选择FSstel 钢铁数据库对表1 中所列的铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN 典型化学成分进行平衡计算，结果如图1 所示。
图1 平衡凝固过程的产物分布：(a)性质图，(b)局部放大图
Fig.1 Product distribution diagram of the alloy system during the equilibrium solidification process:(a)property diagram,(b)partially enlarged diagram
表1 铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN化学成分
Tab.1 Chemical composition of cast austenitic stainless steel CK3MCuN(mass fraction/%)
C SiMnCrNiMoCuNFe≤0.025≤1.00≤1.2019.5～20.517.5～19.56.0～7.00.50～1.000.18～0.24Bal.0.022 10.6580.71520.1918.716.260.6510.215Bal.
由图1 可知，铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN 的平衡凝固与冷却过程在1 600～400 ℃的温度范围内,体系内所有的热力学平衡相有液相、γ、N2、Cr2N、σ、π、M23C6、Laves、α、ε-Cu。1 378.0 ℃高温液相开始凝固形成初生奥氏体，直至1 317.3 ℃液相完全耗尽；1 330.1～1 275.6 ℃温度区间中出现了N2，1 317.3 ℃时N2 含量达到0.03%；1 276.0 ℃从奥氏体基体析出Cr2N，800 ℃时最大析出量为2.0%，温度降至511.8 ℃将全部溶解，此时基体中Cr 元素的重新扩散有利于α 铁素体形成，其含量在400 ℃迅速增至33%；σ 相在1 025.6 ℃开始由奥氏体分解析出，712.3 ℃时的第1 个析出峰含量为16.1%，此时Laves相由初始0.1%快速增至12%，σ 相在520.0 ℃出现了第2 个析出峰含量为18.1%，此时π 相刚好从奥氏体中析出；M23C6 碳化物在984.0 ℃析出，最大析出量为0.43%；ε-Cu 相在526.3 ℃从基体内平衡脱溶析出，在400 ℃的最大析出量达到0.4%。
合金体系平衡凝固过程的温度-固相率关系见图2，液相在1 378.0～1 330.1 ℃范围内发生L→γ 转变，在1 330.1～1 317.3 ℃范围内发生L→γ+N2 转变，高温液相在1 317.3 ℃完全凝固。由于温度T 时的平衡溶质分配系数K0 为平衡固相溶质浓度
与液相溶质浓度
之比，即
，当K0＞1 时元素易偏聚于奥氏体枝晶干，反之K0＜1 时元素易富集于枝晶间剩余液相[12]。图3 显示了高温液相向奥氏体转变过程中主要合金元素的溶质平衡分配系数K0随温度的变化趋势，离虚线K0=1 越远表明元素偏析越严重，可以看出Fe、Ni 元素易于奥氏体枝晶干偏聚，Cr、Cu、Mo、C 及N 元素将随着凝固过程的进行易于枝晶间富集。其中，Cu 元素偏析逐渐减弱，其在1 320 ℃时偏析基本消除；Fe、Cr 及Ni 元素偏析逐渐增强。
图2 平衡凝固过程中温度-固相率关系图
Fig.2 Temperature-solid ratio diagram of the alloy system during the equilibrium solidification process
图3 溶质平衡分配系数K0 随温度的变化趋势
Fig.3 Variation in the equilibrium solute partition coefficient K0 with temperature
图4a～f 分别为L、γ、σ、Laves、π 及ε-Cu 相的元素组成图。由图4a～b 可知，1 378.0～1 317.3 ℃为气液固的三相区，若不考虑逸出的少量N2，Cr、Mo、N、Cu 及C 原子逐渐从奥氏体向高温液相内扩散，其中Cr、Mo 原子在液相内逐渐富集，而Fe、Ni 原子从液相逐渐向奥氏体中扩散；由图1b 和图4c～d 可知，体系温度达到1 025.6 ℃，此时Cr2N 相的析出量达1.7%，奥氏体中缓慢分解出富含Cr、Mo 及低Ni的σ 相，由于Cr2N 相内与Cr 平衡的N 元素含量很低，导致大量的Cr、Mo 原子在奥氏体内重新偏聚形成富Cr、Mo 的微区而促进σ 相在Cr2N 与M23C6 碳化物附近不断地形成，其最大析出含量为18.1%；富Cr、Mo 的Laves 相在712.3 ℃开始形成，其中Mo元素含量达到46%；Cr2N 在511.8 ℃时将完全溶解，造成σ 相与Laves 相内Cr 元素含量分别增加7.5%和9.6%；M23C6 碳化物的析出不会影响Cr2N 与σ 相中Cr 元素的分布。由图4e～f 可知，奥氏体分别在526.3 ℃与520.0 ℃析出Cu 元素含量高达95%的ε-Cu 相与富含Cr、Ni 且含N 的π 相。
图4 合金体系中主要平衡相的元素组成：(a)液相，(b)奥氏体，(c)σ 相，(d)Laves 相，(e)π 相，(f)ε-Cu 相
Fig.4 Elemental composition of the main equilibrium phases in the alloy system:(a)liquid phase,(b)austenite,(c)σ phase,(d)Laves phase,(e)π phase,(f)ε-Cu phase
铸造奥氏体不锈钢的凝固及冷却过程相变对材料的组织与性能有着重要的影响，相图是研究合金相变的重要依据，由于多元多相体系相图无法直观地表达，但是通过垂直截面相图可以分析凝固与冷却过程的相变历程及析出行为。利用FactSage8.2 热力学软件中的Phase Diagram 模块, 分别计算元素C、Cr、Mo、Ni、Cu 及N 在ASTM A351/A351M-2018标准范围内变化对体系平衡相变的影响，其垂直截面相图分别如图5a～f 所示。图5a 显示了C 元素含量在0～0.025%变化对Laves 相没有影响，但是显著提高了M23C6 碳化物的完全溶解温度及析出含量。图5b 显示了Cr 元素在19.5%～20.5%变化导致Cr2N 的完全溶解温度提高了13.5 ℃，σ 相的开始形成温度从992.6 ℃升至1 040.5 ℃提高了47.9 ℃，Laves 相的开始形成温度由729.7 ℃降至704.8 ℃，下降了24.9 ℃，因此Cr 元素提高了σ 相的高温析出敏感性，但延缓了Laves 相的析出。图5c 显示了Mo 元素在6.0%～7.0%之间变化导致σ 相的完全溶解温度从1 011.4 ℃增至1 066.6 ℃，提高了55.2 ℃，Laves 相的完全溶解温度从704.0 ℃增至733.8 ℃，提高了29.8 ℃，结合图4d，Laves 相富Mo，故Mo元素促进σ 与Laves 相的形成。Ni 是强烈的形成与稳定奥氏体的元素，图5d 显示了Ni 元素含量在17.5%～18.4%之间变化引起奥氏体单相区逐渐缩小至消失，然而Cr2N 的开始析出温度从1 258.5 ℃增至1 276.0 ℃，提高了17.5 ℃，Laves 相的开始析出温度降低了27.2 ℃。通常铸造奥氏体不锈钢中添加一定含量的铜，将会与Cr、Ni、Mo 及N 元素共同改善材料抗局部腐蚀性能，一定程度增强奥氏体不锈钢的抗菌能力[13]，由图5e 可知，Cu 元素在0.5%～1.0%之间变化，整体上对平衡体系的相与组织影响微弱，只是略微降低了σ 和Laves 相的完全溶解温度，从奥氏体内平衡脱溶析出ε-Cu 相的开始析出温度提高了103.6 ℃。中温段富铜相的析出将进一步提高了材料的抗均匀腐蚀能力[14]。由图5f 可知，N元素含量在0.18%～0.21%之间变化将会缩小奥氏体单相区，有利于Cr2N 相的析出，抑制σ 相与M23C6碳化物的形成。
图5 合金元素在标准范围内变化对平衡体系垂直截面相图的影响：(a)ω(C)=0～0.025%,(b)ω(Cr)=19.5%～20.5%,(c)ω(Mo)=6.0%～7.0%,(d)ω(Ni)=17.5%～19.5%,(e)ω(Cu)=0.5%～1.0%,(f)ω(N)=0.18%～0.24%
Fig.5 Effect of alloying element composition variation in standard range on vertical section phase diagram of equilibrium system:(a)ω(C)=0～0.025%,(b)ω(Cr)=19.5%～20.5%,(c)ω(Mo)=6.0%～7.0%,(d)ω(Ni)=17.5%～19.5%,(e)ω(Cu)=0.5%～1.0%,(f)ω(N)=0.18%～0.24%
图6a～b 分别为Cu 含量(0Cu、0.5Cu、0.651Cu及1Cu)对铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN 平衡体系局部平衡性质图、σ 与Laves 相的影响。图6a 显示了Cu 含量变化对平衡性质图的影响比较微弱，其中ε-Cu 相的析出含量与开始形成温度均随着Cu含量的提高而明显地增加。由图6b 可知，σ 相含量随着Cu 含量的提高而增加、Laves 相含量则随着Cu 含量的提高而减小，然而σ 与Laves 相的开始形成温度均随着Cu 含量的提高而减小，这与沈文兴[15]在研究Cu 含量对6Mo 超级奥氏体不锈钢组织影响的结论基本一致。
图6 Cu 元素含量变化对合金体系的影响：(a)局部平衡性质图，(b)σ 相与Laves 相
Fig.6 Effect of the copper content on the alloy system:(a)diagram of the local equilibrium properties,(b)σ phase and Laves phase
平衡相变路径是研究材料凝固与冷却过程固态相变的一种非常重要的方法[16]。铸造奥氏体不锈钢CK3McuN 的平衡相变路径见图7 所示，即：L→L+γ→L+γ+N2→γ+N2→γ+Cr2N+N2→γ+Cr2N→γ+Cr2N+σ→γ+Cr2N+σ+M23C6→γ+Cr2N+σ+M23C6+Laves→γ+Cr2N+σ+M23C6+Laves+ε-Cu→γ+Cr2N+σ+M23C6+Laves+ε-Cu+π→γ+α+σ+M23C6+Laves+ε-Cu+π。
图7 平衡凝固及冷却过程的相变路径图
Fig.7 Phase transformation path of the alloy system during equilibrium solidification and cooling
利用 FactSage8.2 软件 Equilib 模块内的Scheil-Gulliver cooling 模式计算铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN 非平衡凝固过程中各阶段产物随温度的变化关系，结果见图8。高温液相在1 377.2 ℃开始凝固，凝固过程中主要的二次相包括γ、δ、Cr2N、σ及M23C6，其中δ、Cr2N、σ 及M23C6 的开始析出温度分别是1 314.1、1 297.1、1 272.2 及1 233.0 ℃，温度在1 272.2 ℃时，L→δ 转变结束、L→σ 转变开始，液相分数为0.001%的凝固终点为1 228.4 ℃，奥氏体、δ 铁素体和σ 相的最大析出含量分别为93.2%、4.8%及0.7%。
图8 非平衡凝固过程各阶段的产物分布图
Fig.8 Product distribution at various stages of the non-equilibrium solidification process
图9 为铸造奥氏体不锈钢CK3MCuN 在Scheil-Gulliver cooling 模式下的非平衡凝固路径，即：L→L+γ→L+γ+δ→L+γ+δ+Cr2N→L+γ+Cr2N+σ→L+γ+σ+Cr2N+M23C6。液相中合金元素含量与固相率的关系曲线见图10，其中Fe、Ni 为负偏析,Cr、Mo、Cu、N及C 为正偏析；当固相率达到86.5%,由于Cr2N 的析出造成液相中N 元素含量的急剧下降；固相率进一步达到97.0%，由于液相中σ 相迅速析出并消耗大量的Cr、Ni 原子，然而Mo 元素含量急剧上升至18%，因此凝固末期残余液相中Cr、Mo 元素的晶间偏析比较严重，这与曾莉[17]、郝燕森等[18]对超级奥氏体不锈钢铸锭实际凝固过程研究中所得的元素偏析规律基本一致。
图9 非平衡凝固路径图
Fig.9 Non-equilibrium solidification path diagram of the alloy system
图10 液相中合金元素含量与固相率的关系曲线图：(a)整体图，(b)局部放大图
Fig.10 Relationships between the alloying element content in the liquid phase and the solid phase ratio:(a)overall diagram,(b)partially enlarged diagram
研究了6.0Mo、6.26Mo 及7.0Mo 对CK3MCuN的非平衡凝固过程主要析出相的影响，如图11a 所示, 增加Mo 元素含量将会提高δ 铁素体与σ 相的开始析出温度和析出量，尤其对δ 铁素体影响较大，δ 铁素体的大量形成有利于σ 相的析出与稳定，然而Mo 对Cr2N 基本没影响。图11b 为0.18N、0.215N及0.24N 对钢的非平衡凝固过程主要析出相的影响，当N 含量由0.18%增至0.24%，δ 铁素体的开始析出温度从1 334.0 ℃降至1 308.5 ℃下降了25.5 ℃，Cr2N 的开始析出温度由1 291.9 ℃增至1 298.2 ℃提高了6.3 ℃，因此N 元素抑制δ 铁素体的析出而促进Cr2N 的形成。图11c 为0.5Cu、0.651Cu 及1.0Cu 对钢的非平衡凝固过程主要析出相的影响，当Cu 含量为0.5%，液相在1 323.8、1 296.7 及1 277.6 ℃分别析出δ 铁素体、Cr2N 与σ 相；当Cu含量为1.0%，液相在1 311.3、1 293.7 及1 274.3 ℃分别析出δ 铁素体、Cr2N 与σ 相，因此Cu 元素抑制δ 铁素体的形成，然而对Cr2N 与σ 相基本没有影响。
图11 合金元素对非平衡凝固过程中主要析出相的影响：(a)6%～7%Mo,(b)0.18%～0.24%N,(c)0.5%～1.0%Cu
Fig.11 Effect of alloying elements on the main precipitated phase during the non-equilibrium solidification process:(a)6 wt.%～7 wt.%Mo,(b)0.18 wt.%～0.24 wt.%N,(c)0.5 wt.%～1.0 wt.%Cu
3 结论
(1)CK3MCuN 钢的平衡凝固及冷却过程相变路径为：L →L+γ →L+γ+N2→γ+N2→γ+Cr2N+N2→γ+Cr2N→γ+Cr2N+σ→γ+Cr2N+σ+M23C6→γ+Cr2N+σ+M23C6+Laves→γ+Cr2N+σ+M23C6+Laves+ε-Cu→γ+Cr2N+σ+M23C6+Laves+ε-Cu+π→γ+α+σ+M23C6+Laves+ε-Cu+π。Scheil-Gulliver cooling 模式下钢的非平衡凝固路径为：L →L+γ →L+γ+δ →L+γ+δ+Cr2N →L+γ+Cr2N+σ→L+γ+Cr2N+σ+M23C6。
(2)平衡凝固过程Fe、Ni 易于奥氏体枝晶干偏聚，Cr、Cu、Mo、C 及N 易于枝晶间富集，其中Cu 偏析逐渐减弱，在1 320 ℃偏析基本消除，Fe、Cr 及Ni 元素偏析逐渐增强；非平衡凝固过程Fe、Ni 为负偏析,Cr、Mo、Cu、N 及C 为正偏析，其中Cr、Mo 在凝固末期的残余液相内偏析严重。
(3)平衡转变过程σ 与Laves 相的最大析出量分别为18.1%和12%，非平衡凝固过程σ 相的最大析出量为0.7%。
(4)平衡转变过程：Mo 促进σ 与Laves 相的形成，N 促进Cr2N 析出、抑制σ 与M23C6 碳化物的形成，Cu 有利于ε-Cu 相的形成；非平衡凝固过程：Mo 促进σ 相与δ 铁素体的形成，N 促进Cr2N 析出、抑制δ 铁素体形成，Cu 能够抑制δ 铁素体形成但是对Cr2N 和σ 相基本没有影响。
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